實(shí)驗(yàn)室中常用的有機(jī)溶劑的純化方法

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1、實(shí)踐室中常用的有機(jī)溶劑的純化要領(lǐng)1．乙酸乙酯　　市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸?？上扔玫润w積的5％碳酸鈉溶液洗滌，再用飽和氯化鈣溶液洗滌，酯層倒入干枯的錐形瓶中，插手適量無(wú)水碳酸鉀干枯1h后，蒸餾，搜集77．0。77．5℃餾分?！　?．煤油醚　　煤油醚是低級(jí)烷烴的混雜物。遵照沸程范疇分歧可分為30～60℃、60～90℃和90～120℃平分歧規(guī)格。　　煤油醚中常含有小批沸點(diǎn)與烷烴相近的不飽和烴，難以用蒸餾法舉行辭別，此時(shí)可用濃硫酸和高錳酸鉀將其撤除。要領(lǐng)如下?！　≡?50mL分液漏斗中，插手100mL煤油醚，用10mL濃硫酸分兩次洗滌，再用10％硫

2、酸與高錳酸鉀配制的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消亡為止。用蒸餾水洗滌兩次后，將煤油醚倒入干枯的錐形瓶中，插手無(wú)水氯化鈣干枯lh。蒸餾，搜集必要規(guī)格的餾分。　　3．氯仿　　平凡氯仿中含有1％乙醇(這是為防備氯仿分化為有毒的光氣，作為穩(wěn)固劑加進(jìn)去的)?！　〕烦掖嫉囊I(lǐng)是用水洗滌氯仿5～6次后，將分出的氯仿用無(wú)水氯化鈣干枯24h，再舉行蒸餾，搜集60．5～61．5℃餾分。純品應(yīng)裝在棕色瓶?jī)?nèi)，置于暗處避光留存?！　?．苯　　平凡苯中也許含有小批噻吩，撤除的要領(lǐng)是用小批(約為苯體積的15％)濃硫酸洗滌數(shù)次，再分別用水、10％碳酸鈉溶液和水洗滌。辭別出苯，置于

3、錐形瓶中，用無(wú)水氯化鈣干枯24h后，水浴加熱蒸餾，搜集79．5～80．5℃餾分?！　≡谟袡C(jī)化學(xué)實(shí)踐中，通常運(yùn)用種種溶劑作為響應(yīng)介質(zhì)或用來(lái)辭別提純粗產(chǎn)品。由于響應(yīng)的特點(diǎn)和物質(zhì)的性子分歧，對(duì)溶劑規(guī)格的要求也不相似。有些響應(yīng)(如格氏試劑的制備響應(yīng))對(duì)溶劑的要求較高，縱使微量雜質(zhì)或水分的存在，也會(huì)影響實(shí)踐的正常舉行。這種處境下，就需對(duì)溶劑舉行純化治理，以饜足實(shí)踐的正常要求。這里引見(jiàn)幾種實(shí)踐室中常用的有機(jī)溶劑的純化要領(lǐng)?！　?．無(wú)水乙醚　　市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他雜質(zhì)，不及饜足無(wú)水實(shí)踐的要求。可用下述要領(lǐng)舉行治理，制得無(wú)水乙醚?！　≡?50mL干枯的圓底

4、燒瓶中，插手100mL乙醚和幾粒沸石，裝上回流冷凝管。將盛有10mL濃硫酸的滴液漏斗始末帶有側(cè)口的橡膠塞裝置在冷凝管上端接通冷凝水后，將濃硫酸遲鈍滴入乙醚中，由于吸水作用發(fā)生熱，乙醚會(huì)自行沸騰?！　‘?dāng)乙醚中止沸騰后，搗毀回流冷凝管，補(bǔ)加沸石后，改成蒸餾裝置，用干枯的錐形瓶作接管器。在接液管的支管上裝置一支盛有無(wú)水氯化鈣的干枯管，干枯管的另一端連結(jié)橡膠管，將逸出的乙醚蒸氣導(dǎo)入水槽中?！　∮檬孪葴?zhǔn)備好的開(kāi)水浴加熱蒸餾，搜集34．5℃餾分70～80mL，中止蒸餾。燒瓶?jī)?nèi)所剩殘液倒入指定的收受接管瓶中(切弗成向殘液中加水!)?！　∠蚴⒂幸颐训腻F形瓶中插手1g鈉絲

5、，然后用帶有氯化鈣干枯管的塞子塞上，以防備潮氣侵占并可使發(fā)生的氣體逸出。安放24h，使乙醚中殘余的痕量水和乙醇轉(zhuǎn)化為氫氧化鈉和乙醇鈉。如發(fā)覺(jué)金屬鈉外貌已全部產(chǎn)生作用，則需補(bǔ)加小批鈉絲，安放至無(wú)氣泡發(fā)生，金屬鈉外貌完備，即可饜足運(yùn)用要求。　　6．絕對(duì)乙醇　　市售的無(wú)水乙醇普通只能到達(dá)99．5％的純度，而很多響應(yīng)中必要運(yùn)用純度更高的絕對(duì)乙醇，可按下法制取?！　≡?50mL干枯的圓底燒瓶中，插手0．6g干枯純凈的鎂絲和10mL99．5％的乙醇，裝置回流冷凝管，冷凝管順口附加一支無(wú)水氯化鈣干枯管?！　≡跐L水浴上加熱至微沸，移去熱源，立即插手幾粒碘(注意此時(shí)不要振

6、蕩)，可見(jiàn)隨即在碘粒相近產(chǎn)生響應(yīng)，若響應(yīng)較慢，可稍加熱，若不見(jiàn)響應(yīng)產(chǎn)生，可補(bǔ)加幾粒碘。當(dāng)金屬鎂全部作用完畢后，再插手100mL99．5％乙醇和幾粒沸石，水浴加熱回流1h。改成蒸餾裝置，補(bǔ)加沸石后，水浴加熱蒸餾，搜集78．5℃餾分，貯存在試劑瓶中，用橡膠塞或磨口塞封口?！　〈朔ㄖ频玫慕^對(duì)乙醇，純度可達(dá)99．99％?！　?．丙酮　　市售丙酮中經(jīng)常含有甲醇、乙醛和水等雜質(zhì)，可用下述要領(lǐng)提純?！　≡?50mL圓底燒瓶中，插手100mL丙酮和0．5g高錳酸鉀，裝置回流冷凝管，水浴加熱回流。若混雜液紫色很快消亡，則需補(bǔ)加小批高錳酸鉀，延續(xù)回流，直到紫色不再消亡為止。

7、　　改成蒸餾裝置，插手幾粒沸石，水浴加熱蒸出丙酮，用無(wú)水碳酸鉀干枯1h?！　⒏煽莺玫谋獌A入250mL圓底燒瓶中，插手沸石，裝置蒸餾裝置(全部?jī)x器均須干枯!)。水浴加熱蒸餾，搜集55．0～56．5℃餾分?！　〕Ｓ糜袡C(jī)溶劑的純化-丙酮　　沸點(diǎn)56.2℃，折光率1.3588，相對(duì)密度0.7899。　　平凡丙酮常含有小批的水及甲醇、乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化要領(lǐng)有：　　⑴于250mL丙酮中插手2.5g高錳酸鉀回流，若高錳酸鉀紫色很快消亡，再插手小批高錳酸鉀延續(xù)回流，至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出，用無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水硫酸鈣干枯，過(guò)濾后蒸餾，搜集55~56.5℃的

8、餾分。用此法純化丙酮時(shí)，須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不及太多，不然會(huì)過(guò)多消費(fèi)高錳酸鉀