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《常用有機溶劑的純化方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、常用有機溶劑的純化（蒸餾法）二硫化碳?沸點46.25℃，折光率1.6319，相對密度1.2632。?二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經(jīng)組織中毒。具有高度的揮發(fā)性和易燃性，因此，使用時應(yīng)避免與其蒸氣接觸。??????對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣干燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振蕩以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經(jīng)氯化鈣干燥，蒸餾收集。??
2、DMF???N，N-二甲基甲酰胺沸點149~156℃，折光率1.4305，相對密度0.9487。無色液體，與多數(shù)有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。??????N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時后，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然
3、后再用無水硫酸鎂或氧化鋇干燥，最后進行減壓蒸餾。純化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。??????N，N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。??????DMSO???????沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞砜能與水混合，可用分子篩長期放置加以干燥。然后減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高于90℃，否則會發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來干燥，然后減壓蒸餾。也可用部分結(jié)晶的方法
4、純化。??????二甲基亞砜與某些物質(zhì)混合時可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應(yīng)予注意。????????乙醇沸點78.5℃，折光率1.3616，相對密度0.7893。????制備無水乙醇的方法很多，根據(jù)對無水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。???若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：???⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì)，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。??????⑵用生石灰脫水。于1
5、00mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流3~5h，然后進行蒸餾。??????若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：??????⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應(yīng)完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后進行蒸餾。?????金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產(chǎn)生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng)，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應(yīng)，從而達到進一步脫水的目的。⑵在60mL99%乙醇
6、中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸餾，可得到99.9%乙醇。??????由于乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前干燥好。??????乙醚??????沸點34.51℃，折光率1.3526，相對密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物??????過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液
7、滴到黃色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后加入乙醚，出現(xiàn)藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，至無過氧化物為止。??????醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是：將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化
8、鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動，然后蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住?；蛟谀救胁逡荒┒死擅毠艿牟ＡЧ埽@樣，既可防止潮氣浸入，又可使產(chǎn)
