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1、第五章食品添加劑的檢測內(nèi)容簡介本章講述了食品添加劑如防腐劑、發(fā)色劑、漂白劑等的測定方法以及各種測定方法的注意事項。第五章食品添加劑的檢測學(xué)習(xí)目的與要求:1、掌握食品常用防腐劑苯甲酸及苯甲酸鈉和山梨酸及山梨酸鉀、發(fā)色劑亞硝酸鹽、漂白劑亞硫酸鹽等的測定操作方法2、理解食品常用防腐劑、發(fā)色劑及漂白劑的測定原理第五章食品添加劑的檢測重點:食品常用防腐劑苯甲酸及苯甲酸鈉和山梨酸及山梨酸鉀、發(fā)色劑亞硝酸鹽、漂白劑亞硫酸鹽等的測定操作方法難點:食品常用防腐劑、發(fā)色劑及漂白劑的測定原理第五章食品添加劑的檢測第四節(jié)漂白劑的測定第一節(jié)食品
2、添加劑測定概述第二節(jié)防腐劑的測定第三節(jié)發(fā)色劑的測定本章目錄第五章食品添加劑的檢測第五節(jié)抗氧化劑的測定一、食品添加劑的定義和分類1、定義食品添加劑是在食品生產(chǎn)、加工或貯存過程中,添加進去的天然或化學(xué)合成的物質(zhì),對食品的色、香、味或質(zhì)量起到一定的作用,本身不作為食用目的,也不一定具有營養(yǎng)價值,它并不包括殘留的農(nóng)藥、污染物和營養(yǎng)強化劑。第一節(jié)食品添加劑測定概述第一節(jié)食品添加劑測定概述2、分類(1)按來源分類天然食品添加劑發(fā)酵等方法制取的物質(zhì)化學(xué)合成添加劑甜菜紅、姜黃素、辣椒紅素等檸檬酸、紅曲米、紅曲色素等苯甲酸鈉、山梨酸鉀、莧
3、菜紅和胭脂紅等(2)按不同用途分類防腐劑:苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀抗氧化劑:BHA、BHT、PG等發(fā)色劑:亞硝酸鹽、硝酸鹽NaNO3漂白劑:亞硫酸鹽、SO2等增稠劑:如淀粉、糖漿甜味劑:糖精鈉、糖精等、木糖醇等著色劑:焦糖色素、辣椒紅素等調(diào)味劑:味精谷氨酸鈉等第一節(jié)食品添加劑測定概述第一節(jié)食品添加劑測定概述二、食品添加劑測定意義1、合成添加劑具有毒性,對添加劑的劑量加以限制,保障人民身體健康;2、通過檢測能保證食品的衛(wèi)生質(zhì)量第一節(jié)食品添加劑測定概述三、食品添加劑的要求對于食品添加劑首先是無毒無害,其次才是色、香
4、、味、形態(tài),另外對于添加劑的使用劑量,可參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB2760。第一節(jié)食品添加劑測定概述四、食品添加劑測定的項目與方法添加劑品種繁多,測定方法也很多,測定時和其它分析項目一樣,首先需要將分析物質(zhì)從復(fù)雜的混合物中分離出來,然后再測定。第二節(jié)防腐劑的測定一、概念防腐劑是指能防止食品腐敗、變質(zhì),抑制食品中微生物繁殖,延長食品保存期的物質(zhì)。主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。二、苯甲酸及苯甲酸鈉的測定測定方法:(1)中和法(堿滴定法)--應(yīng)用廣泛(2)高效液相色譜法(3)薄
5、層層析法第二節(jié)防腐劑的測定(一)酸堿滴定法1、原理于試樣中加入飽和氯化鈉溶液,在堿性條件下進行萃取,分離出蛋白質(zhì)、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取試樣中的苯甲酸,再將乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。第二節(jié)防腐劑的測定2、測定步驟樣品預(yù)處理→提取→滴定(1)樣品預(yù)處理①固體或半固體樣品:樣品500mL容量瓶300mL蒸餾水氯化鈉至飽和100g/L氫氧化鈉至堿性飽和氯化鈉定容放置2h過濾濾液第二節(jié)防腐劑的測定②含酒精的樣品250ml樣品氯化鈉30g100g/L氫氧化鈉至堿性飽和氯化鈉定容水浴蒸發(fā)至100ml過
6、濾濾液250mL容量瓶第二節(jié)防腐劑的測定③含脂肪較多的樣品250ml樣品氯化鈉30g100g/L氫氧化鈉至堿性飽和氯化鈉定容水浴蒸發(fā)至100ml過濾濾液250mL容量瓶100g/L氫氧化鈉至堿性20~50mL乙醚提取提取液第二節(jié)防腐劑的測定(2)提取濾液100mL250mL分液漏斗6mol/L鹽酸至酸性3mL6mol/L鹽酸40mL純乙醚提取30mL純乙醚提取30mL純乙醚提取乙醚提取液蒸餾水洗滌至不呈酸性40~45℃水浴上回收乙醚吹干剩余的乙醚第二節(jié)防腐劑的測定(3)滴定提取液30mL中性醇醚混合液10mL蒸餾水酚酞指
7、示劑3滴0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色第二節(jié)防腐劑的測定3、結(jié)果計算式中:X1—樣品中苯甲酸鈉的含量,mg/kg;X2—樣品中苯甲酸的含量,mg/kg;V—滴定時所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;m—樣品的質(zhì)量,g;144.1—苯甲酸鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol;122.1—苯甲酸的摩爾質(zhì)量,g/mol。第二節(jié)防腐劑的測定(二)高效液相色譜法本法同時用于苯甲酸及山梨酸的測定1、原理樣品加溫除去CO2和乙醇,調(diào)pH至近中性,過濾后進高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保留
8、時間和峰面積進行定性和定量。第二節(jié)防腐劑的測定2、操作步驟(1)樣品處理(2)高效液相色譜分析參考條件①汽水②果汁類③配制酒類稱取5.00~10.0g樣品,放入小燒杯中,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)調(diào)pH約7。加水定容至10~20mL,經(jīng)濾膜(0.45μm)過濾。稱取5.00~10.0g樣品,用氨水(1+1