儀器分析作業(yè)：熒光、紫外、紅外

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1、傅立葉變換紅外光譜儀曹文芳1014061420一、儀器結(jié)構(gòu)傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理圖固定平面鏡、分光器和可調(diào)凹面鏡組成傅立葉變換紅外光譜儀的核心部件－邁克爾干涉儀。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)過(guò)固定平面鏡反射鏡后，由分光器分為兩束：50％的光透射到可調(diào)凹面鏡，另外50％的光反射到固定平面鏡?？烧{(diào)凹面鏡移動(dòng)至兩束光光程差為半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍時(shí)，這兩束光發(fā)生相長(zhǎng)干涉，干涉圖由紅外檢測(cè)器獲得，經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)傅立葉變換處理后得到紅外光譜圖。IRPresting-21型傅立葉變換紅外光譜儀具300入射邁克爾遜密閉型干涉儀，單光束光學(xué)

2、系統(tǒng)，空冷陶瓷光源，鍍鍺KBr基片分束器，溫度可調(diào)的DLATGS檢測(cè)器，波數(shù)范圍7,800～350cm-1，S/N大于40,000∶1（4?cm-1，1分鐘，2,100?cm-1附近，P—P），具有自診斷功能和狀態(tài)監(jiān)控器?？墒占屑t外、近紅外、遠(yuǎn)紅外范圍光譜。二、實(shí)驗(yàn)原理原理概述：紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息進(jìn)行測(cè)定。一束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光通過(guò)物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率或轉(zhuǎn)動(dòng)頻率和紅外光的頻率一樣時(shí)，分子就吸收能量由原來(lái)的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn)

3、)動(dòng)能級(jí)，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，該處波長(zhǎng)的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來(lái)確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來(lái)，就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長(zhǎng)(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標(biāo)，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標(biāo)，表示吸收強(qiáng)度。三、操作步驟1、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65%時(shí)才能開(kāi)機(jī)。2、開(kāi)機(jī)始終保持紅

4、外光譜儀右下側(cè)黃色燈亮（除濕器指示燈）；開(kāi)機(jī)時(shí)，首先打開(kāi)右下側(cè)儀器電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)綠燈亮，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。開(kāi)啟電腦，點(diǎn)擊用戶名Administrator，輸入密碼，并運(yùn)行儀器操作平臺(tái)IRsolution軟件，status欄顯示儀器自檢，約十幾秒后窗口右方出現(xiàn)4個(gè)綠色方塊，自檢完成，表示儀器正常，可以開(kāi)始使用。3、制樣固體樣品（溴化鉀壓片法）：取預(yù)先烘干的固體樣品1~1.5mg與KBr200~300mg（樣品與KBr的比約為1:200）于瑪瑙研缽中，研磨成混合均勻的粉末（粒度小于2微米）。如果K

5、Br和固體樣品不夠干燥，研磨時(shí)要用紅外燈烘干。用小藥匙轉(zhuǎn)入制片模具中，于油壓機(jī)6~8噸壓力下保持約5分鐘，撤去壓力后取出制成的半透明薄片，裝入樣品架。液體樣品（液膜法）：取兩片氯化鈉鹽片，用潔凈的棉球沾少許溶劑將表面擦干凈，待溶劑揮發(fā)后，滴一小滴試樣在鹽片上，將另一鹽片壓在上面，使試樣均勻鋪散在鹽片中間形成液膜，中間不能有氣泡。然后將其裝入可拆式夜池架中，輕輕用螺絲固定好，插入儀器試樣池中測(cè)繪譜圖。4．掃描和輸出紅外光譜圖測(cè)試紅外光譜圖時(shí)，先在measure模式下按BKG鍵掃描背景（用KBr片做背景），一般背景信

6、號(hào)強(qiáng)度在80%以上，否則能量太低，樣品信號(hào)噪音大；在Comment欄中輸入備注，在Datafile中選擇樣品譜圖存儲(chǔ)路徑（E盤(pán)個(gè)人文件夾），按sample鍵掃描樣品信號(hào)，得到樣品紅外光譜圖;根據(jù)需要保存紅外光譜圖，或者導(dǎo)出ASC碼文本文檔，或打印。5．關(guān)機(jī)（1）關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉IRsolution軟件，關(guān)閉電腦主機(jī)，再關(guān)閉光譜儀電源，蓋上儀器防塵罩。（2）在記錄本記錄使用情況。6.注意事項(xiàng)（1）保持實(shí)驗(yàn)室整潔和干燥，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理，實(shí)驗(yàn)完畢即取出樣品。（2）樣品室窗門(mén)應(yīng)輕開(kāi)輕關(guān)，避免儀器振動(dòng)受損。（

7、3）眼睛不要注視激光光源，以免受傷害。（4）實(shí)驗(yàn)操作中，避免用手直接接觸錠劑成型器表面，以防樣品受潮，無(wú)法制樣；要用鑷子從錠劑成型器中取出壓好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。（5）固體樣品壓片法時(shí)，試樣量必須合適。試樣量過(guò)多，試樣晶片太“厚”，透光率差，導(dǎo)致收集到的譜圖中強(qiáng)峰超出檢測(cè)范圍；試樣量太少，晶片太“薄”，收集到的譜圖信號(hào)信噪比差。（6）液體樣品測(cè)定時(shí)，可拆式液體池的鹽片應(yīng)保持透明干燥，切不可用手接觸鹽片表面；鹽片不能用水沖洗。以試樣溶于有機(jī)溶劑，制成1~10%濃度的溶液，注入適宜厚度的液體池中測(cè)定；

8、常用溶劑有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及環(huán)己烷等，不可用水做試樣溶劑；使用完后，用相應(yīng)溶劑立即將液體池清洗干凈。（7）壓片機(jī)下未放壓片模具時(shí)，不能進(jìn)行壓桿操作，避免超出可操作范圍。（8）壓片完成后將試樣配件，特別是壓片模具擦拭干凈，必要時(shí)用乙醇或水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。（9）不得隨意改變軟件參數(shù)。（10）本儀器由專(zhuān)人保管，使用人員在上機(jī)