儀器分析作業(yè)：熒光、紫外、紅外

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1、傅立葉變換紅外光譜儀曹文芳1014061420一、儀器結(jié)構(gòu)傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理圖固定平面鏡、分光器和可調(diào)凹面鏡組成傅立葉變換紅外光譜儀的核心部件－邁克爾干涉儀。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)過固定平面鏡反射鏡后，由分光器分為兩束：50％的光透射到可調(diào)凹面鏡，另外50％的光反射到固定平面鏡?？烧{(diào)凹面鏡移動至兩束光光程差為半波長的偶數(shù)倍時，這兩束光發(fā)生相長干涉，干涉圖由紅外檢測器獲得，經(jīng)過計算機傅立葉變換處理后得到紅外光譜圖。IRPresting-21型傅立葉變換紅外光譜儀具300入射邁克爾遜密閉型干涉儀，單光束光學系統(tǒng)，空冷陶瓷光源，鍍鍺KBr基片分束器，溫度可調(diào)的DL

2、ATGS檢測器，波數(shù)范圍7,800～350cm-1，S/N大于40,000∶1（4?cm-1，1分鐘，2,100?cm-1附近，P—P），具有自診斷功能和狀態(tài)監(jiān)控器?？墒占屑t外、近紅外、遠紅外范圍光譜。二、實驗原理原理概述：紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息進行測定。一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率或轉(zhuǎn)動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動能級躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動能級，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，該處波長的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)

3、分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標，表示吸收強度。三、操作步驟1、開機前準備開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65%時才能開機。2、開機始終保持紅外光譜儀右下側(cè)黃色燈亮（除濕器指示燈）；開機時，首先打開右下側(cè)儀器電源開關(guān)，此時綠燈亮，穩(wěn)定半小時，使得儀器能量達到最佳狀態(tài)。開啟電腦，點擊用戶名Administrat

4、or，輸入密碼，并運行儀器操作平臺IRsolution軟件，status欄顯示儀器自檢，約十幾秒后窗口右方出現(xiàn)4個綠色方塊，自檢完成，表示儀器正常，可以開始使用。3、制樣固體樣品（溴化鉀壓片法）：取預先烘干的固體樣品1~1.5mg與KBr200~300mg（樣品與KBr的比約為1:200）于瑪瑙研缽中，研磨成混合均勻的粉末（粒度小于2微米）。如果KBr和固體樣品不夠干燥，研磨時要用紅外燈烘干。用小藥匙轉(zhuǎn)入制片模具中，于油壓機6~8噸壓力下保持約5分鐘，撤去壓力后取出制成的半透明薄片，裝入樣品架。液體樣品（液膜法）：取兩片氯化鈉鹽片，用潔凈的棉球沾少許溶劑將表面擦干凈，

5、待溶劑揮發(fā)后，滴一小滴試樣在鹽片上，將另一鹽片壓在上面，使試樣均勻鋪散在鹽片中間形成液膜，中間不能有氣泡。然后將其裝入可拆式夜池架中，輕輕用螺絲固定好，插入儀器試樣池中測繪譜圖。4．掃描和輸出紅外光譜圖測試紅外光譜圖時，先在measure模式下按BKG鍵掃描背景（用KBr片做背景），一般背景信號強度在80%以上，否則能量太低，樣品信號噪音大；在Comment欄中輸入備注，在Datafile中選擇樣品譜圖存儲路徑（E盤個人文件夾），按sample鍵掃描樣品信號，得到樣品紅外光譜圖;根據(jù)需要保存紅外光譜圖，或者導出ASC碼文本文檔，或打印。5．關(guān)機（1）關(guān)機時，先關(guān)閉IR

6、solution軟件，關(guān)閉電腦主機，再關(guān)閉光譜儀電源，蓋上儀器防塵罩。（2）在記錄本記錄使用情況。6.注意事項（1）保持實驗室整潔和干燥，不得在實驗室內(nèi)進行樣品化學處理，實驗完畢即取出樣品。（2）樣品室窗門應輕開輕關(guān)，避免儀器振動受損。（3）眼睛不要注視激光光源，以免受傷害。（4）實驗操作中，避免用手直接接觸錠劑成型器表面，以防樣品受潮，無法制樣；要用鑷子從錠劑成型器中取出壓好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。（5）固體樣品壓片法時，試樣量必須合適。試樣量過多，試樣晶片太“厚”，透光率差，導致收集到的譜圖中強峰超出檢測范圍；試樣量太少，晶片太“薄”，收集到的譜圖信號

7、信噪比差。（6）液體樣品測定時，可拆式液體池的鹽片應保持透明干燥，切不可用手接觸鹽片表面；鹽片不能用水沖洗。以試樣溶于有機溶劑，制成1~10%濃度的溶液，注入適宜厚度的液體池中測定；常用溶劑有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及環(huán)己烷等，不可用水做試樣溶劑；使用完后，用相應溶劑立即將液體池清洗干凈。（7）壓片機下未放壓片模具時，不能進行壓桿操作，避免超出可操作范圍。（8）壓片完成后將試樣配件，特別是壓片模具擦拭干凈，必要時用乙醇或水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。（9）不得隨意改變軟件參數(shù)。（10）本儀器由專人保管，使用人員在上機