HPLC法測定石杉堿甲緩釋片中石杉堿甲的含量.doc

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1、HPLC法測定石杉堿甲緩釋片中石杉堿甲的含量【摘要】目的測定石杉堿甲親水凝膠骨架緩釋片中石杉堿甲的含量。方法采用高效液相色譜法，KromasilC18柱，甲醇-0.02%三乙醇胺溶液(體積比60∶40)為流動相，檢測波長為309nm，流速為1.0mL·min-1，柱溫為30℃，進(jìn)樣量20μL。結(jié)果石杉堿甲在1.041～52.05μg·mL-1范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，r=0.9996。平均回收率為99.37%，RSD=0.40%。結(jié)論本方法簡便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)，可用于該制劑的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】石杉堿甲;親水凝膠骨架緩釋片;高效液相色譜法;含量測定Abstract:ObjectiveToesta

2、blishamethodforthedeterminationofhuperzineAinhuperzineAhydrophilicmatrixsustainedreleasetablets.MethodsHPLCwasperformedonaC18columnusingmathanol0.02%triethanolamine(60∶40)asthemobilephaseataflowrateof1mL·min-1.Thedetectionwavelengthwasat309nm.Thecolumntemperaturewas30℃andthesamplesizewas20μL.Resul

3、tsThelinearrangeofhuperzineAwas1.041～52.05μg·mL-1(r=0.9996),theaveragerecoverywas99.37%(RSD=0.40%).ConclusionsThemethodissimple,accurate,specialandcanbeusedforthequalitycontrolofhuperzineAhydrophilicmatrixsustainedreleasetablets.　　Keywords:huperzineA;hydrophilicmatrixsustainedreleasetablets;HPLC;c

4、ontentdetermination　　石杉堿甲是從石杉科植物蛇足石杉中分離出的生物堿之一，為強(qiáng)效可逆性膽堿酯酶抑制劑。動物實(shí)驗(yàn)表明，石杉堿甲有增強(qiáng)小鼠學(xué)習(xí)、記憶能力等作用[1]。經(jīng)臨床證明，其對重癥肌無力和老年性健忘癥、癡呆癥具有確切療效[2]，其治療老年癡呆病的機(jī)理可能是通過改變?nèi)梭w中的超氧化物歧化酶和過氧化脂質(zhì)而發(fā)揮作用[3]。目前石杉堿甲常用劑型為片劑、注射液。由于石杉堿甲生物半衰期短，臨床需每日給藥3～4次，給醫(yī)生與患者帶來諸多不便。本院采用羥丙甲纖維素研制的石杉堿甲親水凝膠骨架緩釋片(以下簡稱石杉堿甲緩釋片)，24h只需服用1次，可減少服藥次數(shù)，降低不良反應(yīng)，提高患者依從性。本研

5、究采用HPLC法測定石杉堿甲緩釋片中石杉堿甲的含量，方法簡便、靈敏、專屬性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可為本品質(zhì)量控制和體外釋放度考察提供基礎(chǔ)。　　1儀器與試藥　　Waters26952996型高效液相色譜儀(美國Waters公司)。石杉堿甲對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：100243200401);石杉堿甲緩釋片(自制，規(guī)格：0.3mg·3片-1，批號：090901、090902、090903);甲醇、乙腈(色譜純，美國迪馬公司);其他試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1樣品液制備　　2.1.1對照品溶液的制備精密稱取石杉堿甲對照品10.41mg,置100mL棕色量瓶中，加流動相溶解并

6、稀釋至刻度，得到0.1041mg·mL-1的石杉堿甲對照品貯備液。再精密吸取貯備液3mL置10mL容量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，即得?！?.1.2供試品溶液的制備取石杉堿甲緩釋片20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于石杉堿甲0.3mg)，置10mL量瓶中，加流動相溶解并定容至刻度，搖勻，0.45μm濾膜過濾，即得?！　?.1.3陰性對照液的制備取處方比例輔料，按石杉堿甲緩釋片制備工藝制得空白緩釋片，再按“2.1.2”項(xiàng)下制備方法制備，即得?！　?.2色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)　　色譜柱：KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱;流動相：甲醇0.02%三乙醇胺

7、溶液(體積比60∶40);流速：1mL·min-1;檢測波長：309nm;柱溫：30℃;進(jìn)樣量：20μL。分別取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照液注入色譜儀，在此條件下，理論板數(shù)以石杉堿甲峰計(jì)應(yīng)不低于2000，石杉堿甲與其他組分可基線分離，陰性樣品不干擾測定。見圖1?！　　?.3方法學(xué)考察　　2.3.1線性關(guān)系考察分別吸取一定量的石杉堿甲對照品貯備液，加流動相稀釋成石杉堿甲質(zhì)量濃度為1.041、2