電弧法制備碳納米管技術(shù)

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1、北京大學(xué)政學(xué)者論文集（2002年）單壁碳納米管的制備、提純、分離及其在納電子器件中的應(yīng)用單壁碳納米管的制備、提純、分離及其在納電子器件中的應(yīng)用ThePreparation,Purification,DispersionandApplicationinNanoscaleElectronicDevicesofSingle-walledCarbonNanotubes電子學(xué)系99級(jí)趙曉雪摘要本文簡要介紹了單壁碳納米管的電弧法制備和提純。為使其能夠應(yīng)用于納電子器件中，對(duì)提純后的樣品進(jìn)行了超聲波分離。選用了不同的溶劑、濃度配比和超聲時(shí)間。初步嘗試出乙醇和異丙醇為

2、較好的溶劑。樣品純度對(duì)分離的效果有直接的影響。AbstractSingle-walledcarbonnanotubes(SWCNTs)arepreparedbythestandardarc-dischargemethodandthenpurified.InordertopavethewayfortheapplicationofSWCNTsinnanoscalefield-effecttransistor(FET),wedispersethetubesinseveraldifferentsolventsultrasonicallytoattainindi

3、vidualtubes.Thebestresultswereobtainedusingethanolandisopropanol.Theeffectofdispersiondependsremarkablyonthesamplepurity.一、碳納米管的制備㈠、碳納米管的種類理想393北京大學(xué)政學(xué)者論文集（2002年）單壁碳納米管的制備、提純、分離及其在納電子器件中的應(yīng)用的碳納米管（CNT）是由碳原子形成的石墨片層卷成的無縫、中空的管體，可包含一層到上百層石墨層。只有一層石墨片層的稱為單壁碳納米管(Single-walledcarbonnanotu

4、be，SWNTorSWCNT)，含有一層以上石墨片層的則稱為多壁碳納米管(Multi-walledcarbonnanotube，MWNTorMWCNT)。（圖1）圖1石墨片層從1層到5層的碳納米管SWCNTs的直徑一般在1－6nm，目前觀察到的SWCNT的最小直徑約為0.33nm[1]，并已能合成直徑0.4nm的SWCNTs陣列[2]。直徑達(dá)6nm的SWCNTs也已有報(bào)道[3]。一般認(rèn)為，SWCNT的直徑大于6nm以后特別不穩(wěn)定，容易發(fā)生SWCNT管的塌陷。單壁碳納米管的長度則可達(dá)幾百納米到幾十微米。多壁碳納米管的層間距約為0.34納米，外徑在幾個(gè)納米

5、到幾百納米，而已發(fā)現(xiàn)的最小內(nèi)徑為0.4nm[4]。其長度一般在微米量級(jí)，最長者可達(dá)數(shù)毫米。無論是MWCNT還是SWCNT都具有很高的長徑比，一般為100～1000，有的甚至可達(dá)1000～10000，是非常好的準(zhǔn)一維納米材料。㈡、單壁碳納米管的制備目前常用于制備單壁碳納米管的只有電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法、激光蒸發(fā)法這三種。電弧法的主要原理是在充有一定壓力的惰性氣體的真空反應(yīng)室中，采用面積較大的石墨棒(直徑為20mm)作陰極，面積較小的石墨棒(直徑為10mm)為陽極。在電弧放電過程中，兩石墨電極間通過反饋始終保持約1mm的小間隙。陽極石墨棒不斷被消耗，在

6、陰極沉積出含有碳納米管、富勒烯（Fullerenes）、石墨微粒、無定形碳和其它形式的碳納米顆粒的混合物，同時(shí)在反應(yīng)室的壁上沉積有由無定形碳和Fullerenes等碳納米顆粒組成的煙灰(Soot)。關(guān)鍵的制備工藝參數(shù)有:電弧電流和電壓、緩沖氣體種類與氣壓、電極的冷卻速度等。電弧電流一般為70-200A，過低時(shí)電弧不穩(wěn)定，過高時(shí)則會(huì)使無定形碳、石墨微粒等雜質(zhì)增多，給其后的純化處理帶來困難。此外，由于與其它的副產(chǎn)物如無定形碳、石墨微粒等雜質(zhì)燒結(jié)于一體，對(duì)隨后的分離和提純不利，因此常用水冷等方法來降低石墨陰極的溫度，從而制備出結(jié)構(gòu)更完美、更純的碳管。393北

7、京大學(xué)政學(xué)者論文集（2002年）單壁碳納米管的制備、提純、分離及其在納電子器件中的應(yīng)用圖2傳統(tǒng)電弧放電法制備碳納米管的裝置示意圖此后，人們對(duì)電弧法作了更深入的研究和技術(shù)改進(jìn)。比如用氦氣取代氬氣作為緩沖氣體，并將氣體壓力提高到6.7×10-2MPa。這一調(diào)整使碳納米管的產(chǎn)量達(dá)到了克量級(jí)，而且其純度也大大提高。電弧法由于設(shè)備較簡單，技術(shù)成熟等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛的應(yīng)用于CNTs。但電弧法所制備的CNTs的缺陷較多，且易于與其它的副產(chǎn)物如無定形碳、納米微粒等雜質(zhì)燒結(jié)在一起，對(duì)隨后的分離和提純不利。二、碳納米管的提純由于CNTs的制備過程中，通常都會(huì)同時(shí)生成Full

8、erenes、石墨微粒、無定形碳和其它形式的碳納米顆粒。這些雜質(zhì)與碳納米管混雜在一起，且化學(xué)性