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1、單壁碳納米管的制備、提純、分離及其在納電子器件中的應(yīng)用ThePreparation,Purification,DispersionandApplicationinNanoscaleElectronicDevicesofSingle-walledCarbonNanotubes電子學(xué)系99級趙曉雪摘要本文簡要介紹了單壁碳納米管的電弧法制備和提純。為使其能夠應(yīng)用于納電子器件中，對提純后的樣品進(jìn)行了超聲波分離。選用了不同的溶劑、濃度配比和超聲時(shí)間。初步嘗試出乙醇和異丙醇為較好的溶劑。樣品純度對分離的效果有直接的影響。AbstractSingle-walledcarbonnan
2、otubes(SWCNTs)arepreparedbythestandardarc-dischargemethodandthenpurified.InordertopavethewayfortheapplicationofSWCNTsinnanoscalefield-effecttransistor(FET),wedispersethetubesinseveraldifferentsolventsultrasonicallytoattainindividualtubes.Thebestresultswereobtainedusingethanolandisopropa
3、nol.Theeffectofdispersiondependsremarkablyonthesamplepurity.一、碳納米管的制備㈠、碳納米管的種類理想的碳納米管（CNT）是由碳原子形成的石墨片層卷成的無縫、中空的管體，可包含一層到上百層石墨層。只有一層石墨片層的稱為單壁碳納米管(Single-walledcarbonnanotube，SWNTorSWCNT)，含有一層以上石墨片層的則稱為多壁碳納米管(Multi-walledcarbonnanotube，MWNTorMWCNT)。（圖1）圖1石墨片層從1層到5層的碳納米管SWCNTs的直徑一般在1－6nm，目
4、前觀察到的SWCNT的最小直徑約為0.33nm[1]，并已能合成直徑0.4nm的SWCNTs陣列[2]。直徑達(dá)6nm的SWCNTs也已有報(bào)道[3]。一般認(rèn)為，SWCNT的直徑大于6nm以后特別不穩(wěn)定，容易發(fā)生SWCNT管的塌陷。單壁碳納米管的長度則可達(dá)幾百納米到幾十微米。多壁碳納米管的層間距約為0.34納米，外徑在幾個(gè)納米到幾百納米，而已發(fā)現(xiàn)的最小內(nèi)徑為0.4nm[4]。其長度一般在微米量級，最長者可達(dá)數(shù)毫米。無論是MWCNT還是SWCNT都具有很高的長徑比，一般為100～1000，有的甚至可達(dá)1000～10000，是非常好的準(zhǔn)一維納米材料。㈡、單壁碳納米管的制備目前
5、常用于制備單壁碳納米管的只有電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法、激光蒸發(fā)法這三種。電弧法的主要原理是在充有一定壓力的惰性氣體的真空反應(yīng)室中，采用面積較大的石墨棒(直徑為20mm)作陰極，面積較小的石墨棒(直徑為10mm)為陽極。在電弧放電過程中，兩石墨電極間通過反饋始終保持約1mm的小間隙。陽極石墨棒不斷被消耗，在陰極沉積出含有碳納米管、富勒烯（Fullerenes）、石墨微粒、無定形碳和其它形式的碳納米顆粒的混合物，同時(shí)在反應(yīng)室的壁上沉積有由無定形碳和Fullerenes等碳納米顆粒組成的煙灰(Soot)。關(guān)鍵的制備工藝參數(shù)有:電弧電流和電壓、緩沖氣體種類與氣壓、電極的冷卻
6、速度等。電弧電流一般為70-200A，過低時(shí)電弧不穩(wěn)定，過高時(shí)則會使無定形碳、石墨微粒等雜質(zhì)增多，給其后的純化處理帶來困難。此外，由于與其它的副產(chǎn)物如無定形碳、石墨微粒等雜質(zhì)燒結(jié)于一體，對隨后的分離和提純不利，因此常用水冷等方法來降低石墨陰極的溫度，從而制備出結(jié)構(gòu)更完美、更純的碳管。圖2傳統(tǒng)電弧放電法制備碳納米管的裝置示意圖此后，人們對電弧法作了更深入的研究和技術(shù)改進(jìn)。比如用氦氣取代氬氣作為緩沖氣體，并將氣體壓力提高到6.7×10-2MPa。這一調(diào)整使碳納米管的產(chǎn)量達(dá)到了克量級，而且其純度也大大提高。電弧法由于設(shè)備較簡單，技術(shù)成熟等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛的應(yīng)用于CNTs。但電弧
7、法所制備的CNTs的缺陷較多，且易于與其它的副產(chǎn)物如無定形碳、納米微粒等雜質(zhì)燒結(jié)在一起，對隨后的分離和提純不利。二、碳納米管的提純由于CNTs的制備過程中，通常都會同時(shí)生成Fullerenes、石墨微粒、無定形碳和其它形式的碳納米顆粒。這些雜質(zhì)與碳納米管混雜在一起，且化學(xué)性質(zhì)相近，用一般的方法很難進(jìn)行分離，給碳納米管更深入的性質(zhì)表征和應(yīng)用研究都帶來了極大的不便。因而一般都需要采取各種物理化學(xué)方法對制備所得的碳納米管初產(chǎn)品進(jìn)行純化，得到純度更高的CNTs。碳管的提純主要有兩個(gè)過程：㈠、催化劑的去除由于催化劑一般都是過渡金屬或者鑭系金屬的氧化物，而載體一
