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1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵一、實驗目的1、學會吸收曲線及標準曲線的繪制，了解分光光度法的基本原理。2、掌握用鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法原理。3、學會721型分光光度計的正確使用，了解其工作原理。4、學會數(shù)據(jù)處理的基本方法。5、掌握比色皿的正確使用。二、實驗原理根據(jù)朗伯-比耳定律：A=εbc，當入射光波長λ及光程b一定時，在一定濃度范圍內，有色物質的吸光度A與該物質的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標，濃度c為橫坐標的標準曲線，測出試液的吸光度，就可以由標準曲線查得對應的濃度值，即未知樣的含量。同時，還可
2、應用相關的回歸分析軟件，將數(shù)據(jù)輸入計算機，得到相應的分析結果。用分光光度法測定試樣中的微量鐵，可選用顯色劑鄰二氮菲(又稱鄰菲羅啉)，鄰二氮菲分光光度法是化工產(chǎn)品中測定微量鐵的通用方法，在pH值為2-9的溶液中，鄰二氮菲和二價鐵離子結合生成紅色配合物：此配合物的lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+還原為Fe2+，其反應式如下：2Fe3++2NH2O
3、H·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-測定時酸度高，反應進行較慢；酸度太低，則離子易水解。本實驗采用HAc-NaAc緩沖溶液控制溶液pH≈5.0，使顯色反應進行完全。為判斷待測溶液中鐵元素含量，需首先繪制標準曲線，根據(jù)標準曲線中不同濃度鐵離子引起的吸光度的變化，對應實測樣品引起的吸光度，計算樣品中鐵離子濃度。本方法的選擇性很高，相當于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等離子不干擾
4、測定。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀干擾測定。一、實驗儀器與試劑：721型分光光度計、酸度計、50ml比色管、吸量管（1mL、2mL、5mL、10mL）、比色皿、洗耳球。1.1×10-3mol·L-1鐵標準溶液、100ug·ml-1鐵標準溶液、鹽酸、鹽酸羥胺、醋酸鈉、0.15%鄰二氮菲水溶液。二、實驗步驟（一）準備工作打開儀器電源開關，預熱，調解儀器。（二）測量工作（以通過空白溶液的透射光強度為I0，通過待測液的透射光強度為I,由儀器給出透射比T,再由T值算出吸光度A值）1、吸收
5、曲線的繪制和測量波長的選擇用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol.L-1標準溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加入2.00mL0.15%鄰二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀釋至刻度。在光度計上用1cm比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，在440-560nm間，每隔10nm測量一次吸光度，以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸收曲線，選擇測量的適宜波長。一般選用最大吸收波長λmax為測定波長。2、顯色劑條件的選擇（顯色劑用量）在6支比色管中，各加入2.00mL1.0×10-3mo
6、l·L-1鐵標準溶液和1.00mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00mL0.15%鄰二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在光度計上用1cm比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，測吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸光度-試劑用量曲線，從而確定最佳顯色劑用量。3、溶液pH的確定取8支50mL比色管，各加入2mL1.00×10-3mol/L-1的標準鐵溶液和1mL10%的鹽酸羥胺溶液，搖勻。放置2min,再加入特定體積(2中探究出的最適量
7、）0.15%L鄰二氮菲，搖勻，分別加入0.0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL0.15%的NaAc溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在光度計上，用1cm的比色皿，選擇適宜（由“1”所決定的）波長，以蒸餾水為參比，分別測其吸光度。在坐標紙上以加入的NaAc溶液體積數(shù)為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制A—pH曲線，確定測定過程中pH范圍。4、顯色時間及有色溶液的穩(wěn)定性用吸量管吸取2mL1.00×10-3mol/L-1的標準鐵溶液于50mL比色管中，加入1mL10%的鹽酸羥胺溶液，搖勻（原則上每加入一
8、種試劑后都要搖勻）。再加入2mL鄰二氮菲溶液，加入特定體積的（3中探究出的）NaAc溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在光度計上，用1mL的比色皿，以蒸餾水為參比溶液，放置，每兩分鐘測一次，在510nm之間測定吸光度。以時間為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制A-t吸收曲線，選擇測量的最適時間。5、標
