大孔樹(shù)脂純化山茶甙的工藝研究

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1、大孔樹(shù)脂純化山茶甙的工藝研究【摘要】［目的］考察大孔樹(shù)脂對(duì)山茶甙的純化效果，優(yōu)化其工藝條件。［方法］以吸附率、吸附量和解吸率為依據(jù)，篩選最佳大孔樹(shù)脂。采用正交設(shè)計(jì)，以轉(zhuǎn)移率為指標(biāo)，考察pH值、吸附時(shí)間、供試液濃度、樹(shù)脂與供試液體積比等因素對(duì)大孔樹(shù)脂吸附的影響。［結(jié)果］YWD01G2為最佳吸附樹(shù)脂。當(dāng)pH6～7、時(shí)間8h、供試液濃度0.05g/mL、體積比1∶1.5時(shí)，大孔樹(shù)脂對(duì)于山茶甙的吸附效果最佳。以50％乙醇洗脫，可以獲得產(chǎn)品山茶甙含量為82.3%。［結(jié)論］大孔樹(shù)脂處理可顯著提高山茶甙含量，其工藝簡(jiǎn)便可行?！娟P(guān)鍵詞】

2、大孔樹(shù)脂；山茶甙；純化；工藝條件　　Abstract：［Objective］Toobservetheeffectofteasaponinpurifiedbymacroreticularresins，optimizethetechniqueconditions.［Method］Toscreenthebestmacroreticularresinintermsofadsorptionrate，capacityanddesorptionrate.Orthogonaltestwasusedtoobservetheeffect

3、ofpH，time，concentrationandvolumeratioofresintosolutiononadsorption.［Result］YWD01G2wasbestresinforadsorption.ItsoptimumconditionswerepH6～7，time8h，concentration0.05g/mL，ratio1：1.5.Thesaponincontentreached82.3%inelutionof50%ethanol.［Conclusion］Saponincontent7couldbe

4、significantlypromotedbymacroreticularresinadsorption.Thetechniquewasbriefandpracticable.　　Keywords：macroreticularresin;teasaponin;purification;techniqueconditions山茶甙是自山茶籽中分離的一種三萜皂甙類(lèi)化合物，它的分子結(jié)構(gòu)中含有親水性的糖體和疏水性的配基［1］。它不僅是一種天然非離子型表面活性劑，具有乳化、分散、潤(rùn)濕、去污、發(fā)泡、穩(wěn)泡等多種表面活性，而且具有抗

5、菌殺蟲(chóng)、抗?jié)B消炎、化痰止咳、鎮(zhèn)痛、抗癌等功效［2］。本實(shí)驗(yàn)對(duì)山茶甙具吸附性的大孔樹(shù)脂進(jìn)行篩選，并通過(guò)正交設(shè)計(jì)，確定了大孔樹(shù)脂純化分離山茶甙的最佳工藝?！　?實(shí)驗(yàn)材料藥物和試劑：粗山茶甙：浙江中野植物技術(shù)公司生產(chǎn)，山茶甙含量為61.5%；大孔樹(shù)脂：河北滄州化工有限公司生產(chǎn)；甲醇、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、香草醛、濃硫酸，均為分析純。儀器：U3010型紫外光譜儀，日本日立有限公司制造?！　?方法7　　2.1大孔樹(shù)脂預(yù)處理　　分別稱(chēng)取各種型號(hào)樹(shù)脂各10g，用50ml95%乙醇浸泡24h，水洗至無(wú)醇味，用5%HCl50ml浸泡2～

6、3h后用水沖洗至中性，然后用5%NaOH50mL浸泡2～3h后用水沖洗至中性，備用?！　?.2吸附實(shí)驗(yàn)　　稱(chēng)取14g粗山茶甙，用700mL水溶解為供試液。將處理后的樹(shù)脂，加入50mL山茶甙供試液，于室溫下振蕩24h，轉(zhuǎn)速為110r/min，過(guò)濾，測(cè)定濾液中剩余山茶甙濃度，計(jì)算吸附率和吸附量。吸附率（%）=［（吸附前濃度吸附后濃度）／吸附前濃度］×100；吸附量=［（吸附前濃度吸附后濃度）／樹(shù)脂干質(zhì)量］×溶液體積?！　?.3解吸實(shí)驗(yàn)　　分別向吸附24h后的樹(shù)脂中加入100mL80%的乙醇，室溫下連續(xù)振蕩12h，過(guò)濾，測(cè)

7、定濾液的山茶甙濃度，計(jì)算解吸率。解吸率=［（解吸后溶液濃度×解吸后溶液體積）／（吸附前溶液濃度×吸附液體積吸附后溶液濃度×吸附液體積）］×100。　　2.4正交設(shè)計(jì)7　　選擇最佳吸附和解吸能力的大孔樹(shù)脂，進(jìn)一步考察其吸附條件。采用L9（34）正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。稱(chēng)10g樹(shù)脂，按正交試驗(yàn)條件處理，以100mL80%乙醇洗脫的山茶甙轉(zhuǎn)移率（產(chǎn)品山茶甙量與粗山茶甙量的百分比）為指標(biāo)，考察供試液的pH值（A）、吸附時(shí)間（B）、供試液濃度（C）、樹(shù)脂與供試液體積比（D）4因素對(duì)其影響，因素水平見(jiàn)表1。表1因素水平（略）　　2

8、.5大孔樹(shù)脂對(duì)山茶甙純化實(shí)驗(yàn)　　采用正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，稱(chēng)20g樹(shù)脂5份，進(jìn)行山茶甙吸附后，分別以水、30％乙醇、50％乙醇和80％乙醇各100mL解吸，對(duì)解吸液進(jìn)行真空干燥，測(cè)定其山茶甙含量?！　?.6含量測(cè)定方法　　按文獻(xiàn)方法對(duì)山茶甙含量進(jìn)行比色測(cè)定［5］，其標(biāo)準(zhǔn)回歸方程為Y=4.85X+0.06，r=0.9930