cdte量子點(diǎn)酸度敏感熒光探針測(cè)定水樣中銨根離子含量董再蒸

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1、CdTe量子點(diǎn)酸度敏感熒光探針測(cè)定水樣中銨根離子含量董再蒸作者：周華萌徐淑坤伊魁宇張紅艷【摘要】本研究在水相中合成了高質(zhì)量的巰基乙酸包被的CdTe量子點(diǎn)。在pH5.8～8.0范圍內(nèi)的PBS緩沖溶液中，CdTe量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度與體系酸度存在良好的線性關(guān)系。利用NH+4對(duì)量子點(diǎn)熒光的猝滅作用，實(shí)現(xiàn)了對(duì)水溶液中NH+4的定量檢測(cè)。在最優(yōu)條件下，CdTe量子點(diǎn)酸度敏感探針熒光的猝滅程度與NH+4濃度呈良好的線性關(guān)系，線性范圍為0.05～6.0mmol/L，檢出限為0.15μmol/L。對(duì)1.0mmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定11次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%。利用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)水樣中NH+4含量進(jìn)行了測(cè)定，

2、其結(jié)果與蒸餾酸滴定法的結(jié)果基本一致?！娟P(guān)鍵詞】碲化鎘，量子點(diǎn)，酸度敏感熒光探針，銨根離子　1引言　　量子點(diǎn)是一種由II～VI族或III～V族元素組成的、穩(wěn)定的、溶于水的、粒徑介于1～10011nm之間能夠受光激發(fā)產(chǎn)生熒光的半導(dǎo)體納米晶粒[1,2]。量子點(diǎn)獨(dú)特的性質(zhì)在于它自身的量子效應(yīng)。當(dāng)顆粒尺寸進(jìn)入納米量級(jí)時(shí)，尺寸限域?qū)⒁鸪叽缧?yīng)、量子限域效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和表面效應(yīng)。量子點(diǎn)在生命科學(xué)、分析科學(xué)、材料科學(xué)、免疫醫(yī)學(xué)、檢驗(yàn)檢疫等研究領(lǐng)域發(fā)揮著越來越大的作用[2～4]。　　研究表明，量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度通常隨介質(zhì)pH的改變而變化，這為以量子點(diǎn)作酸度敏感探針提供了理論基礎(chǔ)[5～7]。Sus

3、ha等[8]發(fā)現(xiàn)CdTe量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度在pH6～12范圍內(nèi)無明顯變化，在pH值為4～6范圍內(nèi)隨酸度增強(qiáng)，熒光強(qiáng)度線性猝滅，且最大發(fā)射峰位基本不變。據(jù)此，他們首先提出水溶性的CdTe量子點(diǎn)將可能成為氫離子探針。以量子點(diǎn)為酸度敏感探針時(shí)，硫醇修飾的CdTe量子點(diǎn)比CdSe量子點(diǎn)前景更好，因?yàn)榍罢呖梢栽?0～100℃下合成，且量子產(chǎn)率較高，粒徑可調(diào)，水溶性好，合成過程中很容易被巰基乙酸、L半胱氨酸等生物分子修飾[9,10]而用于生物樣品的測(cè)定。更重要的是，巰基乙酸修飾的CdTe量子點(diǎn)不經(jīng)任何處理就表現(xiàn)出很好的酸度敏感性，而用CdSe量子點(diǎn)制備酸度敏感探針則非常繁瑣[11,12]。本研究使用

4、巰基乙酸修飾的CdTe量子點(diǎn)定量測(cè)定了NH+4含量，結(jié)果令人滿意。　　水中NH+4的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物和某些工業(yè)廢水以及農(nóng)田排水[13]。在有氧環(huán)境中，NH+4含量較高時(shí)可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，對(duì)魚類有毒害作用，對(duì)人體健康也會(huì)產(chǎn)生危害。測(cè)定水中NH+4含量有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況?！　?實(shí)驗(yàn)部分11　　2.1儀器與試劑　　LS55熒光分光光度計(jì)(美國PE公司);UV2100雙光束紫外可見分光光度計(jì)(北京瑞利分析儀器公司);DF101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市英峪予華儀器廠);PHS3C數(shù)字式pH計(jì)(上海理達(dá)儀器廠);FA1004N分

5、析天平，精密度0.0001g(上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司);SZ93自動(dòng)雙重純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠);CHAS往返氣浴恒溫振蕩器(江蘇金壇大地自動(dòng)化儀器廠)?！　№诜?Te，上海化學(xué)試劑站分裝廠);氯化鎘(CdCl2·2.5H2O，北京化工廠);巰基乙酸(HSCH2COOH，TGA，中國醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司);NaBH4(中國醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司);NaOH(沈陽醫(yī)藥股份有限公司化玻公司);NH4Cl(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);PBS緩沖溶液：分別準(zhǔn)確稱取17.91gNa2HPO4·12H2O和7.80gNaH2PO4·2H2O溶于水中，均定容至100mL。調(diào)整兩

6、種溶液的混合比，可得到不同pH值的PBS緩沖溶液。所有的試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水?！　?.2實(shí)驗(yàn)方法　　2.2.1量子點(diǎn)的制備11參考文獻(xiàn)[14]，采用水熱法合成巰基乙酸包被的CdTe量子點(diǎn)。準(zhǔn)確稱取適量NaBH4和碲粉于具塞反應(yīng)瓶中，加入4mL水后置于冰浴開始反應(yīng)，得到CdTe量子點(diǎn)的前驅(qū)體。將前驅(qū)體NaHTe溶液迅速加入到鎘的巰基乙酸溶液中，攪拌通入氮?dú)?0min，得到了CdTe原溶液。將CdTe原溶液裝入聚四氟乙烯硝化罐中，于100℃恒溫干燥箱中加熱2h，即得到實(shí)驗(yàn)中使用的熒光發(fā)射波長(zhǎng)為567nm的量子點(diǎn)膠體，其濃度為5.0×10-3mol/L(以Te2計(jì)算)。用UV

7、2100雙光束紫外可見分光光度計(jì)和LS55熒光分光光度計(jì)對(duì)所合成量子點(diǎn)的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行表征?！　?.2.2量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度與體系酸度關(guān)系的考察取適量量子點(diǎn)用二次蒸餾水稀釋50倍，置陰暗處備用。在4mL樣品管中依次加入100μL稀釋后的量子點(diǎn)及1900μL不同酸度值的PBS緩沖溶液，混合均勻，放置30min后，用熒光分光光度計(jì)測(cè)定其熒光強(qiáng)度值?！　?.2.3NH+4含量的測(cè)定在5mL可密閉樣品管中依次加入100μL一定濃度的CdTe量