天麻中天麻素的微波提取工藝研究

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1、天麻中天麻素的微波提取工藝研究作者：余蘭，陳華，張義娜張新申【摘要】目的優(yōu)選微波提取天麻素的最佳提取工藝。方法通過正交設(shè)計(jì)的方法，采用連續(xù)微波輻射方法進(jìn)行微波萃取工藝的優(yōu)化;以天麻素含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用HPLC測(cè)定天麻素的含量。結(jié)果微波法提取的最佳工藝條件為70%甲醇溶液，溫度60℃，固液比為1∶20，提取時(shí)間9min，功率400W。結(jié)論與傳統(tǒng)乙醇加熱回流提取法相比，微波提取能大大節(jié)省提取時(shí)間，降低提取成本，并有很好的天麻素提取率?！娟P(guān)鍵詞】微波萃取;天麻;天麻素;正交實(shí)驗(yàn)天麻(RhizomaGastrodiae)又稱赤箭，為蘭科植物

2、GastrodiaelataBl.的干燥塊莖，主產(chǎn)于云南、陜西、四川、貴州、湖北等地[1]。含天麻素、天麻苷元等酚類化合物和甾醇、有機(jī)酸、多種氨基酸、多糖、核苷、淀粉等成分[1,2]。臨床用于治療頭痛眩暈、肢體麻木、小兒驚風(fēng)、癲癇抽搐、破傷風(fēng)等癥[3]?？疾焯炻榧捌渲苿┑馁|(zhì)量多以天麻素為指標(biāo)，所以天麻的提取方法至關(guān)重要。8　　傳統(tǒng)的熱提取法加熱時(shí)間長(zhǎng)，耗能多。浸泡提取法提取周期長(zhǎng)，提取效率差，提取劑消耗量大。微波萃取法是利用微波能來提高提取效率的一種新技術(shù)。微波具有穿透力強(qiáng)、選擇性高、加熱效率高等特點(diǎn)[4]。微波提取方法與傳統(tǒng)回流法比

3、較，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、適用范圍廣、提取效率高、重現(xiàn)性好、節(jié)約時(shí)間、節(jié)省試劑、污染小等特點(diǎn)，能有效地提高提取物的得率[5]，用微波萃取中藥黃芪和景天中有效成分，均收到良好的效果[6，7]。本文通過正交設(shè)計(jì)考察微波功率、輻射時(shí)間、溶劑濃度、固液比、提取溫度條件對(duì)提取效果的影響，優(yōu)選出微波提取天麻素的最佳工藝條件。　　1材料與儀器　　野生天麻藥材(市售)，由遵義醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系生藥學(xué)教研室楊建文副教授鑒定為蘭科植物天麻GastrodiaelateB1.;天麻素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110807-200205);乙腈(色譜純);其流動(dòng)相

4、用水為二次蒸餾水;其他試劑均為分析純?！　ngilent1100系列高效液相色譜儀：美國(guó)Angilent公司，配備有四元混合泵、在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱及二極管陣列檢測(cè)器;MAS-II型常壓微波合成/萃取反應(yīng)工作站：上海新儀微波化學(xué)科技有限公司;AL204電子天平：METTLERTOLEDO公司;AnkeTGL-16C型高速離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器廠;艾柯DZG-303A型純水儀：成都唐氏康寧科技有限公司?！　?方法與結(jié)果8　　2.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在影響醇提的因素中，甲醇濃度、用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)及提取溫度為較重要的5個(gè)因

5、素，考慮到實(shí)際操作的安全性，醇提次數(shù)定為1次，故選定甲醇濃度、用量、提取溫度與時(shí)間作為考察因素，以天麻素含量為指標(biāo)，應(yīng)用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平安排見表1。表1正交實(shí)驗(yàn)因素水平　　2.2樣品溶液的制備取天麻藥材，粉碎，粉末過80目篩，80℃干燥1h備用。精密稱取干燥天麻粉末6.0g，加入一定量的體積分?jǐn)?shù)為70%的甲醇溶液，置于150ml三頸瓶中，稱定重量。浸泡2h后，置于MAS-II型常壓微波合成/萃取反應(yīng)工作站中，裝好冷凝管，按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行微波提取。冷卻后，用70%甲醇補(bǔ)足損失的重量，搖勻，過濾，取此濾液5ml蒸干

6、，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至50ml量瓶中，再用甲醇定容，過0.45μm的微孔濾膜，得供試品溶液。取試樣10μl，重復(fù)進(jìn)樣3次，取面積平均值，線性方程計(jì)算含量?！　?.3天麻素含量測(cè)定方法　　2.3.1色譜條件色譜柱為AngilentTc-C18(5μm,4.6mm×250mm);流動(dòng)相為乙腈-0.05%磷酸溶液(V∶V=15∶85);檢測(cè)波長(zhǎng)：221nm;流速：0.5ml·min-1;柱溫：25℃;進(jìn)樣量：10μl。8　　2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密稱取在80℃減壓干燥1h的對(duì)照品21.4mg，置于100ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖

7、勻，制成濃度為214μg·L-1的對(duì)照品備用液。精密量取天麻素對(duì)照品備用液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分別置于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，得質(zhì)量濃度10.7，21.4，42.8，64.2，85.6，107.0μg·L-1的天麻素對(duì)照品溶液，0.45μm微孔濾膜濾過，分別進(jìn)樣10μl，以峰面積Y為縱坐標(biāo),天麻素濃度X為橫坐標(biāo),經(jīng)線性回歸分析，得天麻素的回歸方程為：Y=13.991X+9.7617，R2=0.9999。表明天麻素對(duì)照液質(zhì)量濃度在10.7～107μg·ml-1內(nèi)呈良好線性關(guān)系。高效液相色譜圖見

8、圖1?！　天麻素對(duì)照品b野生天麻樣品　　圖1高效液相色譜圖　　2.3.3精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液10μl，在上述色譜條件下，重復(fù)進(jìn)樣5次，結(jié)果測(cè)定天麻素峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.02%，表明儀器精密度良好。