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1、硫酸鎳中鎳含量的測(cè)定EDTA容量法測(cè)定硫酸鎳中的鎳和鈷10硫酸鎳中鎳含量的測(cè)定EDTA容量法測(cè)定硫酸鎳中的鎳和鈷10硫酸鎳中鎳含量的測(cè)定EDTA容量法測(cè)定硫酸鎳中的鎳和鈷10硫酸鎳中鎳含量的測(cè)定EDTA容量法測(cè)定硫酸鎳中的鎳和鈷10第26卷1997年第1期 廣西化工47EDTA容量法測(cè)定硫酸鎳中的鎳和鈷王平格(鄭州市園藝場(chǎng)技術(shù)中心 鄭州 450002)摘 要 提出用氟化物、酒石酸和草酸溶液掩蔽Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zr4+、Ti、64+RE3+(稀土元素)和Mn2+等,在pH=10的氨性介質(zhì)中,用紫脲酸銨作指示劑,用
2、H2O2完全氧化Co2+,用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定工業(yè)硫酸鎳中的鎳和鈷。終點(diǎn)顏色變化敏銳、清晰。實(shí)際應(yīng)用表明,本法具有簡(jiǎn)便、快速和準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。關(guān)鍵詞 硫酸鎳 鎳 鈷 EDTA 絡(luò)合滴定法 分類號(hào) O655.25TheVolumetricAnalysisofNickelandCobaltinNickelSulfatebyEDTATitrimetryWang Pingge(TheTechnologyCenterofZhengzhouHorticultureGround Zhenzhou 450002)AbstractItemploysfluor
3、ide,10tartaricacidandOxalicacidtomaskFeCa2+3+、Al3+、,Mg2+,Zr4+,Ti4+,2RE3+(rareearth),Mn2+2+,andammoniumVioluratetobeindicator,H2O2tooxidizeCo,InammoniamediumwhosepH=10,itdeterminesthenickelandcobaltinnickelsulfatebyEDTAtitrimetry,ithasaspeedy,clearcolourreaction.Keywords:nickels
4、ulfate nickel cobalt EDTA compleximetry1 前言硫酸鎳是一種重要的化工原料,廣泛應(yīng),時(shí)也是鎘鎳電池的重要原材料之一。它一般采用生產(chǎn)鈷的含鎳廢液制取,因此鎳、鈷含量是其兩個(gè)重要參數(shù)。鎳、鈷含量的測(cè)定有很多48廣西化工 第26卷1997年第1期本實(shí)驗(yàn)用試劑和水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水。2.102 實(shí)驗(yàn)方法吸取50.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg2+Ni/mL)和10.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg干擾元素?zé)o法消除等問(wèn)題,實(shí)際應(yīng)用有一定局限性。而EDTA容量法是諸多鎳
5、、鈷含量測(cè)定方法中最為快速準(zhǔn)確的方法。用于含有Fe、Al、Ca、Mg、Mn等共存元素的復(fù)雜體系中測(cè)定鎳和鈷,其關(guān)鍵在于消除干擾元素的影響。本文提出用氟化物酒石酸和草酸溶3+2+2+4+4+2+液,掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg、Zr、Ti、Co/mL),都置于250mL錐形瓶中,加入∑RE3+(稀土元素)和Mn2+等,在pH=1010mLNaF-酒石酸溶液,5mL草酸溶液,用1+1氨水調(diào)pH為7～8后,加入10的氨性溶液中,以紫脲酸銨作指示劑,用ED-搖勻。TA絡(luò)合滴定法先測(cè)定Ni+Co總量,再用強(qiáng)mL氨-氯化銨緩沖溶液,0.2g紫脲酸銨指示劑,用E
6、DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色氧化劑H2O2將Co2+氧化為Co3+,在同等條變?yōu)榫萍t色為終點(diǎn)(記下毫升數(shù))。件下,EDTA只與Ni2+起絡(luò)合反應(yīng),從而測(cè)再吸取50.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液,(1.00得鎳含量,計(jì)算鈷總量。此法已用于測(cè)定工業(yè)2+10mgNi/mL)和10.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸鎳、氫氧化鎳中的鎳、鈷含量,結(jié)果十分2+(1.00mgCo/mL),以下按上述方法從“都滿意,操作簡(jiǎn)便、快速,具有一定的推廣和實(shí)置于250mL……”開(kāi)始操作至加入10mL氨用價(jià)值。-氯化銨溶液后,再加入4mL30%H2O2溶2 實(shí)驗(yàn)部分液,充分搖勻后,加入0.2g紫
7、脲酸銨指示劑,繼續(xù)按上述方法滴定。2.1 主要試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05M):稱取20.0g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),加熱溶于1000mL水中,冷卻、搖勻。其準(zhǔn)確濃度用在800℃下灼燒恒重的ZnO標(biāo)定。氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH=10):稱取54.0g氯化銨,溶于水,加350mL氨水,稀釋至1000mL,搖勻。NaF-酒石酸溶液:每100mL氟化鈉(10%)溶液中,加入0.3g抗壞血酸、5.0g酒石酸,搖勻。紫脲酸銨指示劑:稱取1.0g紫脲酸銨,100.0g氯化鈉,在研缽中混合均勻,放入棕色瓶中干燥備用。草酸溶液:5%水溶液; 氨水溶液:1
8、+1;鹽酸溶液:1+1;223 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1 酸度的影響Ni2+、Co2+與EDTA絡(luò)合常數(shù)分別為1
