硫酸鎳、鈷溶液中油類測(cè)定方法

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1、硫酸鎳、鈷溶液中礦物油類的測(cè)定方法硫酸鎳、鈷溶液中油類污染物電積時(shí)會(huì)導(dǎo)致金屬的爆皮或發(fā)黑。如果生產(chǎn)金屬鹽類時(shí)，也會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量。而經(jīng)過(guò)萃取的溶液中，一般會(huì)夾帶煤油和萃取劑等礦物油類有機(jī)物質(zhì)，必須經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾和活性炭除油后作業(yè)才能得到合格的產(chǎn)品。1．方法選擇本節(jié)所述的礦物油是指溶解于特定溶劑中而收集到的所有物質(zhì)，包括被溶劑從酸化的樣品中萃取并在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的所有物質(zhì)。因此，隨測(cè)定它們的方法不同，礦物油中被測(cè)定的組分不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品種限制。但操作繁雜，靈敏度低，只適于測(cè)定5mg／L以上的含油溶液。非分散紅外法適用于

2、測(cè)定0.1—200mg／L的含油水樣，各種油品的比吸光系數(shù)較為接近，因而測(cè)定結(jié)果的可比性較好。但是當(dāng)測(cè)定礦物油時(shí)，要注意消除其它非烴類有機(jī)物的干擾。2．樣品的采集和保存采集的樣品必須有代表性。當(dāng)只測(cè)定溶液中乳化狀態(tài)和溶解性油時(shí)，要避開(kāi)漂浮在溶液表面的油膜。一般在溶液表面以下20—50cm處取樣。采集瓶應(yīng)為廣口定容的(如500或1000m1)清潔玻璃瓶，用溶劑清洗干凈，勿用肥皂洗。為保存樣品，采集樣品前，可向采集瓶?jī)?nèi)加硫酸(每升溶液加l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活動(dòng)。若不能當(dāng)天分析時(shí)，可置于低溫4℃下保存。(一)重量法第3頁(yè)共3頁(yè)概述1．

3、方法原理以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。2．干擾此法測(cè)定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。儀器(1)分析天平。(2)恒溫箱。(3)恒溫水浴鍋。(4)1000m1分液漏斗。(5)干燥器。(6)直徑11cm中速定性濾紙。試劑(1)石油醚：將石油醚(沸程30一60℃)重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0．2mg。(2)無(wú)水硫酸鈉：在300℃馬福爐中烘lh，冷卻后裝瓶備用。(3)1十1硫酸(4)氯化鈉步驟(1)在采樣瓶上作一容量記號(hào)后(以便此后測(cè)量溶液體積)，將所收集的大約1L

4、已經(jīng)酸化（pH<2）溶液，全部轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分振搖3min第3頁(yè)共3頁(yè)，靜置分層并將水層放入原采樣瓶?jī)?nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入100ml錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25ml，合并三次萃取液于錐形瓶中。(1)向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止)，加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。(3)用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾，收集濾液于100ml已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗液并入燒杯中。（4）將燒杯置于6

5、5±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干20min，然后放入干燥器中冷卻10min，稱量。計(jì)算油(mg／L)＝式中，m1——燒杯i測(cè)定油后的總重量(g)；m2——燒杯重量(g)；注意事項(xiàng)(l)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。（2）采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃管，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測(cè)定，以減少油類附著于容器壁上引起的誤差。(二)非分散紅外法（略）第3頁(yè)共3頁(yè)