土壤中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定方法

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1、上海啟昊建材檢測(cè)有限公司文件編號(hào)版次土壤中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定方法實(shí)施細(xì)則編制時(shí)間年月日生效時(shí)間年月日1依據(jù)與范圍1.1依據(jù)1.2范圍本方法適用于城市土壤中總油，礦物油和動(dòng)植物油類的測(cè)定。2.原理用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)，測(cè)定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類?？傆秃褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行進(jìn)行計(jì)算，其差值為動(dòng)植物油類濃度。3.儀器3.1紅外分光光度計(jì)：能在3400cm-1至2400cm-1之間進(jìn)行掃描，并配有1cm和

2、4cm帶蓋石英比色皿。3.2旋轉(zhuǎn)振蕩器：振蕩頻數(shù)可達(dá)300次/min。3.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。3.4玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。3.5錐形瓶：100ml，具塞磨口3.6樣品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶3.7量筒第8頁共6頁上海啟昊建材檢測(cè)有限公司文件編號(hào)版次土壤中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定方法實(shí)施細(xì)則編制時(shí)間年月日生效時(shí)間年月日3.8一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備4.試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。4.1鹽酸：1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純4.2正十六烷：光譜純4.

3、3異辛烷：光譜純4.4苯：光譜純4.5四氯化碳：在2800cm-1～3100cm-1之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳峰，其吸光度值應(yīng)不超過0.12（4cm比色皿、空氣池做參比）。4.6無水硫酸鈉在550℃下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。4.7硅酸鎂：60-100目取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)550℃下加熱4h，在爐內(nèi)冷卻至約200℃，移入干燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。使用時(shí)，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。4.8石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg

4、/L,為直接購買的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.9正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L第8頁共6頁上海啟昊建材檢測(cè)有限公司文件編號(hào)版次土壤中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定方法實(shí)施細(xì)則編制時(shí)間年月日生效時(shí)間年月日稱取0.1000g正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，搖勻。4.10異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L稱取0.1000g異辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，搖勻。4.11苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L稱取0.1000g于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，搖勻。4.12吸附柱內(nèi)徑10mm，長約200m

5、m的玻璃柱。出口處填塞少量用四氯化碳（4.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，將硅酸鎂（4.7）緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。5.樣品5.1樣品的采集在采集樣品時(shí)，要注意樣品的代表性，使用密封玻璃容器采集，不能立即分析樣品時(shí)，每80g樣品加入1ml鹽酸保存樣品，絕不可用氯仿或苯甲酸鈉保存。5.3試樣的制備5.3.1土壤準(zhǔn)確稱取205g的樣品于150ml燒杯，酸化第8頁共6頁上海啟昊建材檢測(cè)有限公司文件編號(hào)版次土壤中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定方法實(shí)施細(xì)則編制時(shí)間年月日生效時(shí)間年月日ph為2，加25g或適量-水合硫酸鎂攪拌成均勻的糊狀物，攤在燒杯壁上，以便事

6、后容易取下，放置15-20分鐘待其固化，將固體取出放入研缽中研磨，將粉狀樣品放在紙?zhí)崛⊥仓?注意紙包高度，注意包裹要緊密，避免樣品漏出，用四氯化碳潤濕一小片濾紙，擦燒杯及研缽，將濾紙片也放入紙?zhí)崛√淄仓?。用玻璃棉或玻璃珠裝滿套筒，在沸水浴中用80ml四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流時(shí)間控制在20min-25min之間，總萃取時(shí)間4小時(shí)，回流次數(shù)10-12次.回流完成后，應(yīng)將套筒內(nèi)的四氯化碳全部移入蒸餾瓶中。如果蒸餾瓶出現(xiàn)渾濁或懸浮物，用脫脂棉過濾至100ml容量瓶中，用四氯化碳沖洗脫脂棉。將蒸餾瓶中的液體全部轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸餾瓶，

7、定容到刻度?？蓪⑤腿∫悍殖蓛煞?，一份直接用于測(cè)定總油，另一份加入5g硅酸鎂，置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，以180-200rpm的速度連續(xù)振蕩20min，靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測(cè)定石油類。5.4空白試樣的制備以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照試樣的制備步驟制備空白試樣。6.分析步驟6.1校正系數(shù)的檢驗(yàn)分別量取5.00ml和10.00ml的石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，搖勻，石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為50mg/L和100mg/L。分別量取2.00ml、5.00ml、20.00ml濃度為100m