水中石油類(lèi)物質(zhì)測(cè)定的因素分析

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1、第39卷第8期遼寧化工Vo1．39，No．82010年8月LiaoningChemicalIndustryAugust，2010水中石油類(lèi)物質(zhì)測(cè)定的因素分析孫穎(山東石大科技集團(tuán)有限公司，山東東營(yíng)257061)摘要：監(jiān)測(cè)水中石油類(lèi)物質(zhì)的目的是用來(lái)控制工業(yè)廢水和生活污水的污染。對(duì)檢測(cè)水中石油類(lèi)物質(zhì)的常用3種方法進(jìn)行了對(duì)比研究，重點(diǎn)對(duì)應(yīng)用面較寬、正在推廣的紅外分光光度法進(jìn)行了研究，分析了影響該方法實(shí)驗(yàn)精度的主要因素，并提出了切實(shí)可行的改進(jìn)措施，取得了良好的實(shí)驗(yàn)效果。關(guān)鍵詞：石油類(lèi)物質(zhì)；測(cè)定；因素分析；紅外分光光度法中圖分類(lèi)號(hào)：X832；TS275文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1004—0

2、935(2010)08—0893—03監(jiān)測(cè)水中石油類(lèi)物質(zhì)的目的是用來(lái)控制工業(yè)廢寬的優(yōu)勢(shì)，但對(duì)水體、生態(tài)環(huán)境以及人類(lèi)會(huì)產(chǎn)生較嚴(yán)水和生活污水的污染。按照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方重的危害。法》(第四版)標(biāo)準(zhǔn)，常用的水中石油類(lèi)物質(zhì)檢測(cè)方所以，應(yīng)依據(jù)環(huán)?？刂茦?biāo)準(zhǔn)，結(jié)合待測(cè)試樣的不法有重量法、紅外分光光度法和非分散紅外光度法同水質(zhì)狀況，從重量法和紅外分光光度法兩者中選3利因選擇的測(cè)定方法不同，往往導(dǎo)致石油類(lèi)物擇。重量法較為成熟，但適用范圍有一定的局限性，質(zhì)被測(cè)定的組分也不同，測(cè)定結(jié)果間的可比性較差，紅外分光光度法適用范圍寬，是現(xiàn)今環(huán)境監(jiān)測(cè)重點(diǎn)測(cè)定的誤差也會(huì)較大。本文結(jié)合實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)推廣的一

3、種方法，因此本文重點(diǎn)就紅外分光光度法總結(jié)，對(duì)比分析了3種方法的不同，著重對(duì)紅外分光的測(cè)定作進(jìn)一步的探討。光度法進(jìn)行因素分析并提出了改進(jìn)方法。2紅外分光光度法中的因素分析13種分析方法的對(duì)比2．1方法原理按照GB／T16488—1996中的定義：在規(guī)定的條用四氯化碳萃取水中的油類(lèi)物質(zhì)，測(cè)定總萃取件下，用CCI萃取而不被硅酸鎂吸附，并且在紅外物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，去除動(dòng)植物油等極波數(shù)2930、2960和3030em全部或部分譜帶處性物質(zhì)后，測(cè)定石油類(lèi)?。有特征吸收的物質(zhì)稱(chēng)為石油類(lèi)_lJ，另可解析為，能2．2主要實(shí)驗(yàn)試劑、儀器及操作步驟試劑：四氯化碳(環(huán)保專(zhuān)用型，用1em比色

4、皿，被CC1萃取的碳?xì)浠衔餅榭傮w油，不被硅酸鎂吸空白吸光度<0．03mg／L)、硅酸鎂(60～100目)、無(wú)附的油為總體油類(lèi)，被硅酸鎂吸附的油為總體動(dòng)、水硫酸鈉等。植物油。因此，對(duì)不同的待測(cè)試樣，應(yīng)選用合適的檢儀器：紅外分光光度計(jì)(能在3400～2400—1測(cè)方法，才能提供有效的數(shù)據(jù)指導(dǎo)。間進(jìn)行掃描)、分液漏斗、容量瓶等。從表1中可以看出：①按照現(xiàn)行GB8978—操作步驟：見(jiàn)文獻(xiàn)[1]，略。1996((污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》石油類(lèi)排放的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)2．3操作中主要影響因素分析為5mg／L，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為10mg／L來(lái)控制執(zhí)行，選用紅外分光光度法特點(diǎn)之一是靈敏度較高，對(duì)實(shí)重量法測(cè)定監(jiān)控廢水

5、對(duì)人體、水源、土壤和大氣造成驗(yàn)試劑的純度要求高，這就需要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)操作污染會(huì)小些；若是廢水中石油類(lèi)濃度低于5mg／L中的過(guò)程程序，否則很容易產(chǎn)生多種累加誤差，導(dǎo)致時(shí)，用其評(píng)價(jià)水質(zhì)達(dá)標(biāo)狀況測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的誤差影響不大；②利用紅外分光光度法測(cè)定石油類(lèi)雖有操作收稿日期：2010-05．25較簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度較高、快速，靈敏度高，適用范圍作者簡(jiǎn)介：孫穎(1969一)，女，工程師。894遼寧化工2010年8月一謄10mg／橐L奏《鬻500mL囊莩黧一譬霉謄菱垂熹菱一婁攀孳蔞季霧盎出現(xiàn)較大的空白值，影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。通過(guò)多從表3以CC1為例的數(shù)據(jù)中可以看出：目前常年使用紅外分光光度計(jì)對(duì)實(shí)驗(yàn)

6、操作的分析，發(fā)現(xiàn)以用的CC1、CC1和cHC1F等萃取劑因廠家、型號(hào)下3種因素是減少石油類(lèi)測(cè)定中空白值偏高，提高的不同，其空白值從每升幾毫克到幾百毫克不等，而待測(cè)試樣準(zhǔn)確度的主要因素：(1)控制選用不同水作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白值應(yīng)接近于零，否則，用空白值質(zhì)的實(shí)驗(yàn)用水的空白值；(2)控制實(shí)驗(yàn)試劑的純度；較高的試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，其標(biāo)準(zhǔn)濃度的誤差會(huì)較(3)控制實(shí)驗(yàn)中所用到的實(shí)驗(yàn)器具的清潔度；(4)大，尤其是當(dāng)水樣的濃度較低時(shí)，用空白值高的試劑保證實(shí)驗(yàn)儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定，正確操作儀器，減少系統(tǒng)萃取，所得到的萃取液不僅不能萃取出水樣中的油，誤差；下面對(duì)上述因素的影響進(jìn)行具體的實(shí)驗(yàn)分析。還會(huì)污染水

7、樣，因此，為了提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和2．3．1實(shí)驗(yàn)用水含油量空白值的因素分析可靠性，必須對(duì)選用的萃取試劑精制，降低其空白從表2中可見(jiàn)，選用經(jīng)活性炭純化后的超純水值。作為實(shí)驗(yàn)用水，產(chǎn)生的含油空白值最小。若考慮成表3萃取劑做空白不同純度的測(cè)定數(shù)據(jù)(以CC1為例)本，也可選用滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求的活性炭純化后的去離樣品1樣品2樣品3樣品4子水作為實(shí)驗(yàn)用水。CC1分析純／(mg·L)0．3561．292．1501．49提純后CCI分析純／(nag·L)0．0970．1930．2790．2672．3．2萃取劑