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《紫外光度法測定水中石油類物質(zhì)的方法改進(jìn)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、第23卷第1期蘇州科技學(xué)院學(xué)報(工程技術(shù)版)Vo1．23No．12010年3月JournalofSuzhouUniversityofScienceandTechnology(EngineeringandTechnology)Mar．2010紫外光度法測定水中石油類物質(zhì)的方法改進(jìn)余振榮，談曉東(常熟市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇常熟215500)摘要：針對紫外分光光度法測定水中石油類污染物時遇到的標(biāo)準(zhǔn)油選擇和測定結(jié)果與紅外光度法不一致的問題，研究了用紅外光譜法中使用的混合烴作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、用硅酸鎂吸附柱去除動植物油的可行性
2、。結(jié)果表明，用混合烴作為紫外分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是可行的；用硅酸鎂吸附柱可有效去除紫外分光光度法中動植物油對測定的干擾。石油醚萃取液經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附動植物油后，紫外分光光度法的測定結(jié)果與紅外光譜法測定結(jié)果相一致。關(guān)鍵詞：石油類；紫外分光光度法；方法改進(jìn)中圖分類號：X832文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B文章編號：1672一O679(2O1O)叭一0013-J03隨著我國經(jīng)濟(jì)的的快速發(fā)展，環(huán)境中的石油類污染也日益嚴(yán)重。在地表水和工業(yè)廢水監(jiān)測中，石油類物質(zhì)已成為常測的污染指標(biāo)之一。測定水中石油類的方法較多，國內(nèi)外曾推薦的方法有
3、重量法、熒光法、紫外分光光度法、紅外光譜法、非分散紅外光譜法、氣相色譜法等【-31。這些方法各有優(yōu)缺點，雖然有些被推薦為標(biāo)準(zhǔn)方法，但并不成熟，依然存在很多問題。就拿目前國內(nèi)較常用的兩種方法——紫外分光光度法和紅外分光光度法來說，由于兩者采用的提取劑不同、樣品的處理方法不同、所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不統(tǒng)一等，使得兩種方法的測定結(jié)果差異很大，缺乏可比性。目前紅外光譜法是國家標(biāo)準(zhǔn)方法，但所用儀器價格昂貴，儀器操作較復(fù)雜，不易普及，而且所用四氯化碳萃取劑的毒性也較大；紫外分光光度法儀器簡單，價格便宜，容易推廣，所用萃取劑石油
4、醚的毒性相對較小，但所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不易獲取，并且測定結(jié)果往往比紅外光譜法高嘲。本文旨在分析紫外分光光度法與紅外光譜法測定水中石油類物質(zhì)測定結(jié)果之間產(chǎn)生差異的原因，并提出方法的改進(jìn)措施，使紫外分光光度法(紫外法)的測定結(jié)果與紅外光譜法(紅外法)一致，從而在環(huán)境監(jiān)測中可用較簡單的紫外法代替紅外法來測定石油類物質(zhì)。1實驗部分1．1儀器和試劑1．1．1儀器FTIR一8700傅里葉變換紅外光譜儀(日本島津)；UV一7504紫外一可見光分光光度計(上海欣茂儀器公司)。1．1．2試劑(1)紫外法用標(biāo)準(zhǔn)油：用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾
5、過的3O～6OcC石油醚，從待測水樣中萃取油品，經(jīng)無水硫酸鈉脫水過濾后，再經(jīng)硅酸鎂吸附柱過濾除去動植物油。將濾液置于(65~5)oC水浴上蒸出石油醚，然后置于(65~5)oC恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得標(biāo)準(zhǔn)油品。標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液：準(zhǔn)確稱取提取的標(biāo)準(zhǔn)油品0．100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，貯于冰箱中。此溶液每毫升含1．00mg標(biāo)準(zhǔn)油品。標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用石油醚稀釋10倍，此溶液每毫升含0．10mg標(biāo)準(zhǔn)油品。(2)紅外光譜法用標(biāo)準(zhǔn)油：用正十六烷、異辛烷、苯按65
6、：25：10的比例混合而得。其標(biāo)準(zhǔn)溶液按文獻(xiàn)【2】與文獻(xiàn)【4]中的方法配制。(3)石油醚(6O一9OoC)(天津市巴斯夫化工有限公司，分析純)。按文獻(xiàn)[1】方法進(jìn)行脫芳烴處理，使其在220-260nm范圍內(nèi)的透光率不低于80％。[收稿日期]2009-10—21【作者簡介]余振榮(1974-)，男，江蘇常熟人，工程師。14蘇州科技學(xué)院學(xué)報(工程技術(shù)版)2010(4)四氯化碳(上海潤捷化工試劑有限公司，分析純)：在2600-3300cm之間掃描，其吸光度不超過0．03(1cm比色皿、空氣池作參比)。(5)元水硫
7、酸鈉(上海市海星技術(shù)開發(fā)公司，分析純)：在300oc下烘1h，冷卻后裝瓶備用。(6)硅酸鎂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純)：60～100目。按文獻(xiàn)[2]方法進(jìn)行處理并制作吸附柱。所用其它試劑均為分析純以上級。實驗用水為去離子和去有機(jī)物水，由Millipore純水器制得。1．2測定步驟按文獻(xiàn)[1]方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列的配制并繪制工作曲線進(jìn)行樣品中石油類物質(zhì)的萃取預(yù)處理。改進(jìn)的方法是在樣品經(jīng)兩次萃取，合并萃取液并定容后，測定吸光度之前將萃取液參考文獻(xiàn)[2】、[4]方法經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附處理后再進(jìn)行測定。2結(jié)果與
8、討論2．1紫外分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)油的選擇與測定特定的有機(jī)污染物不同，石油類污染物不是單一的化合物，而是一類特定物質(zhì)的總稱。該污染指標(biāo)會因為地域不同、污染源的不同使其所含物質(zhì)的組分不同，這給分析監(jiān)測時選擇定量的標(biāo)準(zhǔn)造成了困難。目前測定石油類指標(biāo)時在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選用上比較混亂，沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)：國標(biāo)法(紅外法)卅中以正十六烷、姥鮫烷、甲苯按5：3：1的比例或以正十六烷、異辛烷、苯按65：25：10的比例配成的混合烴作為標(biāo)準(zhǔn)
