紫外光度法測(cè)定水中揮發(fā)酚的研究

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1、維普資訊http://www.cqvip.com治理技術(shù)與研究油氣田環(huán)境保護(hù)第17卷．第3期．13．紫外光度法測(cè)定水中揮發(fā)酚的研究張志貴王雪鄭藝文先銘杜海波(克拉瑪依市環(huán)境科研監(jiān)測(cè)中心站)摘要在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中，測(cè)定揮發(fā)酚用4一氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但該方法測(cè)定范圍小，上下限分別是2．5mg／L和0．12mg／L，且4一氨基安替比林、鐵氰化鉀等試劑不穩(wěn)定，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，方法繁瑣。文章提出用紫外光度法測(cè)定水中的揮發(fā)酚。此方法不僅使測(cè)定范圍增大到0．409～120mg／L，減少水樣

2、稀釋比過(guò)大引起的誤差及干擾，而且簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，本方法與標(biāo)準(zhǔn)方法有很好的可比性及重現(xiàn)性。關(guān)鍵詞紫外分光光度法揮發(fā)酚測(cè)定乙醚誤差干擾0引言濃度為1970mg／L?！舴訕?biāo)準(zhǔn)使用液(49．25mg／L)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中，測(cè)定揮發(fā)酚用4一氨基安替◆濃磷酸H。P0(分析純)比林直接光度法和萃取光度法。上述兩種方法測(cè)定范◆三氯甲烷(分析純)圍小，上限分別是2．5mg／L和0．12mg／L，且4一氨基◆乙醚(分析純)安替比林、鐵氰化鉀等試劑不穩(wěn)定，影響測(cè)定結(jié)果的◆無(wú)水硫酸鈉(分析純)準(zhǔn)確度，方法

3、繁瑣。本文提出用紫外光度法測(cè)定水中的揮發(fā)酚。2實(shí)驗(yàn)部分1主要儀器和試劑2．1校準(zhǔn)曲線的繪制1．1主要儀器◆在8支50mL具塞比色管中，分別吸取0．OmL、0．5mL、1．0mL、2．0mL、2．5mL、3．0mL、5．0mL、10．0mL◆UV4802H型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)◆3BH一3型振蕩機(jī)的含酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蒸餾水稀釋至刻度線，搖勻?！?50mL分液漏斗◆用紫外分光光度計(jì)，以蒸餾水作參比，用lcm比◆10mL和50mL高架具塞比色管色皿在269nm處測(cè)定吸光度，繪制吸光度對(duì)酚含量的校準(zhǔn)曲線，見(jiàn)表

4、1。1．2試劑2．2水樣中揮發(fā)酚的測(cè)定◆酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液(C1=2000mg／L)：稱取2．0000g苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度線，水樣的預(yù)處理，直接取樣在269nm波長(zhǎng)下比色測(cè)搖勻，置于冰箱中保存，至少穩(wěn)定一個(gè)月。經(jīng)標(biāo)定后定吸光度，根據(jù)公式計(jì)算濃度即可。表1揮發(fā)酚校準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)揮發(fā)酚01234567酚標(biāo)準(zhǔn)使用液=49．25mg／L酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液=1970mg／L體積(mL)0．05．010．00．51．02．02．530含量()0246．25492．598519703940492

5、55910吸光度0．0000．0780．1570．3170．6331．2511．5521．821參數(shù)a=0．003b=0．000316，=0．99997張志貴，高級(jí)工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。現(xiàn)在克拉瑪依市環(huán)保局監(jiān)測(cè)中心站工作。通訊地址：新疆克拉瑪依市準(zhǔn)噶爾路42弓，834000維普資訊http://www.cqvip.com·14·2007年9月油氣田環(huán)境保護(hù)治理技術(shù)與研究2．2．1干擾離子少的含酚廢水濃度校準(zhǔn)曲線斜率牛一樣品所測(cè)吸光度不含油、S、干擾離子少的水樣，用0．45啪的濾膜抽濾后，直

6、接取樣比色。．4『一空白校正吸光度萃取比，／以上兩種不同測(cè)定情況均可用公式計(jì)算：——所取水樣體積(可取5．0mL~250．0mE)—o揮發(fā)酚濃度c(以苯酚~-t-mg／L)=二或水樣體積與加標(biāo)體積之和(ffIL)3U式中：目——校準(zhǔn)曲線截距——所取乙醚的體積(10．0mL或25．0mE)——·b——校準(zhǔn)曲線斜率實(shí)際含量=實(shí)·()一樣品所測(cè)吸光度當(dāng)=時(shí)，實(shí)=定50：由校準(zhǔn)曲線得出的常量(mL)當(dāng)<時(shí)，水樣被乙醚稀釋，實(shí)>Cu2．2．2干擾離子多且難以去除的含酚廢水濃度當(dāng)>時(shí)，水樣被乙醚濃縮，實(shí)<定◆

7、廢水適量加濃磷酸固定，每50．0mL廢水中加1．03討論與結(jié)果IIlL濃磷酸。使pH≤3◆用經(jīng)0．45帥的濾膜抽濾固定過(guò)的水樣2次3．1水樣的保存與s卜的消除◆取適量水樣在分液漏斗中，用三氯甲烷萃取水樣3加入濃磷酸固定水樣中的揮發(fā)酚，防止揮發(fā)酚中min，若用10．0mL乙醚，則用10．0mL三氯甲烷：若的羥基電離，同時(shí)也清除了水中S的干擾，放出硫用25．0mL乙醚，則用20．0mL三氯甲烷，先用手搖化氫氣體，使水樣pH≤3．5，水樣加入1mL濃H。P0，3次，放氣。反復(fù)放氣2～3次，然后用振蕩器震

8、蕩當(dāng)加入H。P0時(shí)，抑制了苯酚羥基中H的電離。當(dāng)加后萃取，取下靜置分層后，放出三氯甲烷氣。入H。P0時(shí)有HzS放出?！粲靡颐演腿U水4min，若酚的含量低，小于203．2比色波長(zhǎng)的確定mg／L，用10．0mL乙醚；若酚的含量高，大于20mg／L，用25．0mL乙醚，靜置分層后，放出水層，乙醚易揮用揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在235nm~295nm區(qū)間掃發(fā)，有毒，有麻醉作用，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。描測(cè)定，發(fā)現(xiàn)在269nm處有特征吸收波，此波長(zhǎng)處干◆加入無(wú)水硫酸鈉脫水，若用10．0mL乙醚，則加