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《水中揮發(fā)酚的測定 水中揮發(fā)酚類的測定——4-氨基安替比林分光光度法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、水中揮發(fā)酚的測定水中揮發(fā)酚類的測定——4-氨基安替比林分光光度法導(dǎo)讀：就愛閱讀網(wǎng)友為您分享以下“水中揮發(fā)酚類的測定——4-氨基安替比林分光光度法”資訊，希望對您有所幫助，感謝您對92to.com的支持!水中揮發(fā)酚類的測定——4-氨基安替比林分光光度法1、揮發(fā)酚來源和危害（1）含義：根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚。揮發(fā)酚通常是指沸點在230℃7以下的分類，通常屬于一元酚。（2）來源：酚類主要來自煉油、煤氣洗滌、煉焦、造紙、合成氨、木材防腐和化工等廢水。（3）危害：分類物質(zhì)屬于高毒物質(zhì)，人體攝入一定量時，可出現(xiàn)急性中毒癥狀；長期飲用被分類污染的水，可
2、引起頭昏、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。水中含低濃度（0.1～0.2mg/L）酚類時，可使得魚肉有異味，高濃度（＞mg/L）時則造成中毒死亡。含酚濃度高的廢水不宜用于農(nóng)田灌溉，否則，會使農(nóng)作物枯死或減產(chǎn)。水中含微量酚類，在加氯消毒時，可產(chǎn)生特異的氯酚臭。2、揮發(fā)酚測定方法的選擇各國普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。含量較高時（＞0.5mg/L），采用直接法；含量較低時（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。3、水樣的采集用玻璃儀器采集水樣。水樣采集后應(yīng)及時檢查有無氧化劑存在。必要時加入過量的硫酸亞鐵，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入適量（2m
3、l）硫酸銅（1g/L），以抑制微生物對酚類的生物氧化作用，同時應(yīng)冷藏（5～10℃），在采集24小時內(nèi)進行測定。4、預(yù)蒸餾7[做（1）（2），再蒸餾]水中揮發(fā)酚經(jīng)蒸餾以后，可以消除顏色、渾濁度等干擾。但當(dāng)水樣中含氧化劑、油、硫化物等干擾物質(zhì)時，應(yīng)在蒸餾前先做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。（1）氧化劑：當(dāng)水樣經(jīng)酸化后滴于碘化鉀-淀粉試紙上出現(xiàn)藍色時，說明存在氧化劑?？杉尤脒^量的硫酸亞鐵去除。（2）硫化物：水樣中含少量硫化物時，用磷酸將水樣pH調(diào)至4.0（用甲基橙指示），加入適量硫酸銅（1g/L），使之生成硫化銅去除。當(dāng)含量較高時，將磷酸酸化的水樣置于通風(fēng)柜內(nèi)進行攪拌曝氣，使之生成硫化氫
4、逸出。（3）油類：將水樣移入分液漏斗中，靜置分離出浮油后，加粒狀氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃?。可龢悠?，用40ml四氯化碳萃取21次），棄去四氯化碳層，萃取后的水樣移入燒杯中，在通風(fēng)柜中于水浴上加溫，以除去殘留的四氯化碳，用磷酸調(diào)節(jié)至pH4.07。當(dāng)石油類濃度較高時，用正己烷處理要比四氯化碳處理好。（4）甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機還原性物質(zhì)：可分取適量水樣于分液漏斗中，加硫酸使水樣呈酸性，分次加入50ml、30ml、30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚類，合并二氯甲烷或乙醚層于另一分液漏斗中，分次加入4ml、3ml、3ml的10%的氫氧化鈉溶液進行
5、反萃取，使酚類轉(zhuǎn)入氫氧化鈉溶液中，合并堿萃取液，移入燒杯中，置于水浴上加熱，以除去殘余的萃取溶劑，然后用水將堿萃取液稀釋至原分取水樣的體積。同時以水做空白試驗。注意：乙醚為低沸點、易燃和具麻醉作用的有機溶劑，使用時要小心，周圍應(yīng)無明火，并在通風(fēng)柜內(nèi)操作。室溫較高時，水樣和乙醚應(yīng)先置于冰水浴中降溫后，再進行萃取操作，每次萃取應(yīng)盡快完成。5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚類化合物于pH10.00±0.2介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4—氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大吸收。研究指出：酚類化合物中，羥基對位的取代基可阻
6、止反應(yīng)進行；但鹵素、羧基、磺酸基、羥基和甲氧基除外，這些基團多半是能被取代下的；鄰位硝基阻止反應(yīng)生成，而間位硝基是不完全地阻止反應(yīng)：氨基安替比林與酚的偶合在對位較鄰位多見，當(dāng)對位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亞硝基或醛基取代，而鄰位未被取代時，不呈現(xiàn)顏色反應(yīng)。用光程為20mm的比色皿測定，酚的最低檢出濃度為0.1mg/L。6、試劑（1）苯酚標(biāo)消貯備液：稱取1.00g無色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入l000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，置于4℃7冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個月。（2）貯備液的標(biāo)定（標(biāo)定原理：溴酸鉀-溴化鉀，酸性，生成溴單質(zhì)，和苯酚發(fā)生定量反應(yīng)，過量的溴酸
7、鉀氧化碘化鉀析出碘，用硫代硫酸鈉滴定。硫代硫酸鈉用碘酸鉀-碘化鉀標(biāo)定）（3）苯酚中間液：將苯酚貯備液用水稀釋至10μg/ml的酚標(biāo)淮個間液。使用時當(dāng)天配制。（4）緩沖溶液（pH為10）：稱取20g氯化銨溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。（5）2%的4-氨基安替比林溶液：稱取2g的4-氨基安替比林溶于水，稀釋27至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。注：固體試劑易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。（6）8%的鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀溶于水，稀釋至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。（7）硫酸銅（1g/L）（8）磷酸（9）5%硫酸亞鐵：稱取5g硫
