水中揮發(fā)酚類(lèi)的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)八水中揮發(fā)酚類(lèi)的測(cè)定揮發(fā)酚類(lèi)通常指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類(lèi)，屬一元酚，是高毒物質(zhì)。生活飲用水和Ⅰ、Ⅱ類(lèi)地表水水質(zhì)限值均為0.002mg/L，污染中最高容許排放濃度為0.5mg/L(一、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn))。測(cè)定揮發(fā)酚類(lèi)的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、氣相色譜法等。本實(shí)驗(yàn)采用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定廢水中揮發(fā)酚，其原理參閱第二章第八節(jié)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?．掌握用蒸餾法預(yù)處理水樣的方法和用分光光度測(cè)定揮發(fā)酚的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。2．復(fù)習(xí)教材第二章中的相關(guān)內(nèi)容，在預(yù)習(xí)報(bào)告中簡(jiǎn)單闡述測(cè)定方法原理，分析影響實(shí)驗(yàn)測(cè)定準(zhǔn)確度的因素。二、儀器1．500mL全玻璃蒸餾器。2．50mL具塞

2、比色管。3．分光光度計(jì)。三、試劑1．無(wú)酚水：于1升中加入0.2g經(jīng)200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振搖后，放置過(guò)夜。用雙層中速濾紙過(guò)濾，濾出液儲(chǔ)于硬質(zhì)玻璃瓶中備用?；蚣託溲趸c使水呈強(qiáng)堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。2．硫酸銅溶液：稱(chēng)取50g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水，稀釋至500mL。3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀釋至100mL。4．甲基橙指示劑溶液：稱(chēng)取0.05g甲基橙溶于100mL水中。5．苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取1.00g無(wú)色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，置于冰箱內(nèi)備用。該溶液按下述方

3、法標(biāo)定：吸取10.00mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL0.1000mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液，立即加入5mL濃鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置10min。加入1g碘化鉀，密塞，輕輕搖勻，于暗處放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。以水代替苯酚儲(chǔ)備液做空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。苯酚儲(chǔ)備液濃度按下式計(jì)算：式中：V1—空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量(mL)；V2—滴定苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量(mL)；V—取苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積(m

4、L)；C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；15.68—苯酚摩爾(1/6C6H5OH)質(zhì)量(g/mol)。6．苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含0.010mg苯酚。使用時(shí)當(dāng)天配制。7．溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：稱(chēng)取2.784g溴酸鉀(KBrO3)溶于水，加入10g溴化鉀(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。8．碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：稱(chēng)取預(yù)先經(jīng)180℃烘干的碘酸鉀0.8917g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。9．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取6

5、.2g硫代硫酸鈉(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，稀釋至1000mL，臨用前，用下述方法標(biāo)定：吸取20.00mL碘酸鉀溶液于250mL碘量瓶中，加水稀釋至100mL，加1g碘化鉀，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)：式中：V3—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL)；V4—移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量(mL)；0.0250—碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。10．淀粉溶液：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，

6、用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL，冷后，置冰箱內(nèi)保存。11．緩沖溶液(pH約為10)：稱(chēng)取2g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置于冰箱中保存。12．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：稱(chēng)取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內(nèi)保存?？墒褂靡恢堋Ｗⅲ汗腆w試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。13．8%(m/V)鐵氰化鉀溶液：稱(chēng)取8g鐵氰化鉀{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內(nèi)保存?？墒褂靡恢堋Ｋ?、測(cè)定步驟1．水樣預(yù)處理(1)量取250mL水樣置于蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示

7、液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH4(溶液呈橙紅色)，加5.0mL硫酸銅溶液(如采樣時(shí)已加過(guò)硫酸銅，則補(bǔ)加適量)。如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不再產(chǎn)生沉淀為止。(2)連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時(shí)，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25mL水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250mL為止。蒸餾過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾。2．標(biāo)準(zhǔn)曲