測定水中石油類時空白值高的主要原因及改進方法

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1、測定水中石油類物質(zhì)時空白值高的主要原因及改進方法張艷麗　宋保軍　劉小麗　侯睿林　孟新立　王娜孫玉國張秀玲鶴壁市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測檢驗中心，鶴壁458030摘要：我國新發(fā)布實施的環(huán)境標準《HJ637-2012水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》，在實驗中出現(xiàn)空白值太高、器皿不易洗凈等問題。本文分析了影響空白值的主要因素,并提出了切實可行的改進措施,取得了良好的實驗效果。關(guān)鍵詞：空白值；原因；分析研究石油污染物會對水生生物的生長、繁殖以及整個生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生巨大的影響，還可以通過食物鏈最終在人體富集，對人的神經(jīng)系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、血液系統(tǒng)等都有直接危害。較輕的產(chǎn)生麻

2、醉和窒息、化學(xué)性肺炎、皮炎等；嚴重則會產(chǎn)生致癌、致畸、致突變的作用，甚至?xí)绊憥状?。隨著我國石油工業(yè)的迅猛發(fā)展，石油廢棄物對環(huán)境的污染和人類健康的危害已日益引起人們的重視。我國對石油類檢測的方法很多，常見的有重量法、紫外分光光度法、紅外分光光度法等，其中紅外分光光度法不受油品種的影響，能比較準確地反映石油類的污染程度，2012年6月1日國家環(huán)境保護部頒布實施的HJ637-2012《水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》代替了GB/T16488。在按照新標準對水質(zhì)中石油類進行測定時，出現(xiàn)空白值太高、器皿不易洗凈等問題。作者經(jīng)過多次實驗，找出了影響空白值高的因素，并提出了切實可

3、行的改進措施,取得了良好的實驗效果，提高了工作效率，節(jié)省了實驗時間。：（1）收稿日期：2012.10.10、修訂日期：2012.11.28；（2）基金項目：無；（3）第一作者簡介：姓名張艷麗（1971—），女，河南鶴壁人，農(nóng)藝師，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作。1試驗部分參考文獻1[1]51．1方法原理用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動植物油類等極性物質(zhì)后，測定石油類。1．2儀器與主要試劑JKY參考文獻3-3A型紅外分光光度計[3]：波長為2400cm-1∽3400cm-1，配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿、旋轉(zhuǎn)振蕩器、環(huán)保級四氯化碳（紅外測

4、油儀專用）、無水硫酸鈉、硅酸鎂：過0.15mm∽0.3mm篩子。1．3分析步驟參考文獻1[1]將樣品500mL水樣轉(zhuǎn)移至2000mL分液漏斗中，用25.00mL四氯化碳洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩3min，將下層有機相轉(zhuǎn)移至已加入3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至2000mL量筒中，向萃取液中加入3g硅酸鎂，振蕩20min，靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測定石油類。以實驗用水代替樣品，做空白試驗。2結(jié)果與討論2.1四氯化碳對空白值的影響參考文獻4[4]四氯化碳在2800cm-1∽3100cm-1之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳峰，

5、其吸光度不超過0.12（4cm比色皿、空氣池做參比）。而大部分市售四氯化碳都存在空白值偏高的問題?？瞻字颠^高會帶來：污染水樣，無法判定水樣的結(jié)果是否合格；污染所用的器具，清洗器具的難度加大；影響檢驗儀器的靈敏度等問題。試驗分別用分析純、優(yōu)級純、環(huán)保級5四氯化碳在2800cm-1∽3100cm-1之間掃描，吸光度值依次為64.00、0.87、0.01。試驗因采用環(huán)保級四氯化碳作為萃取劑測得吸光度較低，符合要求，選擇環(huán)保專用四氯化碳來進行樣品前處理。Table1　不同純度的四氯化碳的吸光度值試劑名稱查找過程吸光光度值分析純四氯化碳在2800cm-1至3100cm-1之間64.00優(yōu)級

6、純四氯化碳掃描4cm比色皿、空氣池做參比）0.87紅外光譜純0.01(環(huán)保IR)四氯化碳2.2無水硫酸鈉對空白值的影響按試驗方法，取500mL純水用無水硫酸鈉直接進行前處理，所測吸光度為0.54；而用經(jīng)四氯化碳預(yù)處理過的無水硫酸鈉，對500mL純水進行前處理，所測吸光度為0.02。預(yù)處理過程如下：將烘干過并冷卻過的無水硫酸鈉放入玻璃漏斗內(nèi)，用四氯化碳沖洗，并在干凈的白紙上自然干燥，裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。Table2　無水硫酸鈉的不同處理方法及吸光度值試劑名稱查找過程吸光光度值無水硫酸鈉　　　　取500mL純水于分液漏斗，加25.0mL四氯化　　0.54碳，振蕩3min

7、，靜置分層，下層有機相轉(zhuǎn)移用四氯化碳沖洗　至已加入3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中,　　0.02的無水硫酸鈉　　靜置。經(jīng)玻璃漏斗與用四氯化碳沖洗后的濾紙過濾，上紅外分光光度測定。52.3硅酸鎂對空白值的影響按試驗方法向萃取液中只加入3g硅酸鎂，振蕩后測的吸光度為0.29。將硅酸鎂進行四氯化碳預(yù)處理：將硅酸鎂放入玻璃漏斗內(nèi)，用四氯化碳沖洗，并在干凈的白紙上自然干燥。用預(yù)處理的硅酸鎂進行同樣操作后測得的吸光度為0.01。2.4漏斗對空白值的影響玻璃砂芯漏斗過濾速度較慢，清