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1、石油類環(huán)境水中石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。工業(yè)廢水中石油類（各種烴類的混合物）主要來自原油的開采、加工、運(yùn)輸以及各種煉制油的使用等行業(yè)。石油類碳?xì)浠衔锲∮谒w表面，將影響空氣與水體界面氧的交換：分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，它們被微生物氧化分解，將消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化。石油類中所含的芳烴類隨較烷烴類少，但其毒性要大得多。1.方法選擇本節(jié)所述的石油類是指在規(guī)定條件下能被特定溶劑萃取并被測量的所有物質(zhì)，包括被溶劑從酸化的樣品中萃取并在試驗(yàn)過程中不斷揮發(fā)的所有物質(zhì)。因此，隨測定方法的不同，礦物油中被測定的組分頁不同。重
2、量法是常用的分析方法，它不受油品種限制。但操作繁雜，靈敏度低，只適于測定10mg/L以上的含油水樣。方法的精密度隨操作條件和熟練程度的不同差別很大。紅外分光光度法適用于0.01mg/L以上的含油水樣，該方法不受油品種的影響，能比較準(zhǔn)確的反應(yīng)水中石油類的污染程度。非分散紅外法適用于測定0.02mg/L以上含油水樣，當(dāng)油品的比吸光系數(shù)較為接近時(shí)，測定結(jié)果的可比性較好；但當(dāng)油品相差較大，測定的誤差也較大，尤其當(dāng)油樣中含芳烴時(shí)誤差要更大些，此時(shí)要與紅外分光光度法相比較。同時(shí)要注意消除其他非烴類有機(jī)物的干擾。2.水樣的采集與保存油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣
3、。采樣時(shí)，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上做一標(biāo)記，用以確定樣品體積。每次采樣時(shí)，應(yīng)裝水樣至標(biāo)線。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層，在水面下20~50cm處取樣。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時(shí)，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測定。樣品如不能在24h內(nèi)測定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至ph<2，并于2~5℃下冷藏保存。（一）重量法（B）1.方法原理以鹽酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，整除石油醚后，稱其重量。2.干擾①此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時(shí)，使得輕質(zhì)油有明顯損失
4、，另外由于石油醚有選擇性的溶解，石油的較重成分中可能含有不為石油醚萃取的物質(zhì)。②測定廢水中石油類時(shí)，若含有大量動(dòng)、植物性油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20mm，一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁（在150~160℃活化4h，未完全冷卻時(shí)裝好柱），然后用10ml石油醚清洗。將石油醚萃取液通過層析柱，除去動(dòng)、植物性油脂，收集流出液于恒重的燒杯中。3.儀器①分析天平②恒溫③恒溫水浴鍋④1000ml分液漏斗⑤干燥器⑥直徑11cm中速定性濾紙3.試劑①石油醚：將石油醚（沸程30~60℃）重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg。②無水硫酸鈉，在3
5、00℃馬福爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用。③（1+1）硫酸。④氯化鈉。3.步驟①在采樣瓶上做一容量標(biāo)記后（以便測量水樣體積），將所收集的大約1L已經(jīng)酸化的水樣（ph<2），全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分振搖3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入100ml錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25ml，合并三次萃取液于錐形瓶中。②向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉（加入至不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。③用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，
6、收集濾液于100ml已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。④將燒杯置于65℃±5℃水浴上，整出石油醚。近干后再置于65℃±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。6.計(jì)算油（mg/L）=（m1－m2）×106／V式中：m1—燒杯加油總重量（g）m2—燒杯重量（g）V—水樣體積（ml）7.精密度和準(zhǔn)確度兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含22.5mg/L油的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.0%，相對誤差為－5.0%。8.注意事項(xiàng)①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。②采樣瓶應(yīng)為潔凈玻璃瓶，用
7、洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測定，以減少油類附著于容器壁上引起的誤差。（二）紅外分光光度法（A）1.方法原理用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，去除動(dòng)、植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類?？傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm﹣1(CH2基團(tuán)中C－H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm﹣1(CH3基團(tuán)中C－H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm﹣1(芳香環(huán)中C－H鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)、植物油的含量為總萃取物與石油類含量之差。1.干擾及消除本方法不
8、受油品的影響。2.方法與適用范圍本方法
