重量法測(cè)定水中石油類(lèi)物質(zhì).doc

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1、重量法測(cè)水中石油類(lèi)物質(zhì)????水中石油類(lèi)物質(zhì)檢測(cè)方法很多,重量法是其中之一。????重量法是測(cè)油時(shí)常用的分析方法,它不受油品種限制,但操作復(fù)雜,靈敏度低,只適于測(cè)定10mg/L以上的含油樣品,以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取油,蒸出石油醚后,稱其重量。一、實(shí)驗(yàn)儀器:1、分析天平2、恒溫箱3、恒溫水浴鍋4、500mL分液漏斗5、干燥器6、11cm中性定性濾紙二、實(shí)驗(yàn)試劑1、石油醚:將石油醚(沸程30—60攝氏度)重蒸餾后使用2、無(wú)水硫酸鈉:在300攝氏度馬弗爐中烘1h,冷卻后裝瓶備用3、1+1硫酸4、氯化鈉三、實(shí)驗(yàn)步驟1

2、、采集約400ml水樣,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,并加入10-20g氯化鈉,5ml(1+1)硫酸,用15ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗,充分振搖3min,靜置分層,將水相放入原采樣瓶中,有機(jī)相轉(zhuǎn)入100ml錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次,每次用量15ml,合并三次萃取液于錐形瓶中。2、向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉(至不再結(jié)塊為止),加蓋后,放置0.5h以上,以便脫水。3、用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾,收集濾液于100ml錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次,每次用量15ml,合并三次萃取液于錐形瓶中。

3、4、將燒杯置于65±5℃水浴中,蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒溫箱中烘干1h,然后放入干燥器中冷卻30min,稱量。四、計(jì)算?????????????????????油(mg/L)=(m1-m2)*106/V式中:m1—燒杯加油的總重量,g;??????M2—燒杯的重量,g;??????V—水樣的體積,mL。五、注意事項(xiàng)1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2、采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)

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