水中油類的紫外分光光度法測(cè)定

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1、天然水中油類的紫外分光光度法測(cè)定發(fā)布時(shí)間：2008-12-04　來源：生物網(wǎng)文章標(biāo)簽：生物論壇研究發(fā)現(xiàn)恐龍家族1850種有71%未被發(fā)現(xiàn)（蝎鐵蛋白ferritin天然水中油類的紫外分光光度法測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?加深對(duì)環(huán)境中油類污染的認(rèn)識(shí)，掌握油類的分析方法和技術(shù)，學(xué)會(huì)使用紫外分光光度計(jì)。二、實(shí)驗(yàn)原理水中的油類來自較高級(jí)生物或浮游生物的分解，也有來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。漂浮于水體表面的油，影響空氣－水體界面中氧的交換。分散于水中的油，部分吸附于懸浮微粒上，或以乳化狀態(tài)存在于水體中，部分溶于水中。水中油

2、可被微生物氧化分解，從而消耗水中溶解氧，使水質(zhì)惡化。重量法是常用的分析方法，它不受油的品種限制，所測(cè)定的油不能區(qū)分礦物油和動(dòng)、植物油。重量法方法準(zhǔn)確，但操作繁雜，靈敏度差，只適于測(cè)定5mg/L以上的油品。紫外分光光度法比重量法簡單。石油類含有的具有共軛體系的物質(zhì)在紫外光區(qū)有特征吸收峰。帶有苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長微250～260nm，帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215～230nm。一般原油的兩個(gè)吸收峰波長為225及256nm，其他油品如燃料油、潤滑油等的吸收峰也與原油相近。本方法測(cè)定波長選為

3、256nm，最低檢出濃度為0.05mg/L，測(cè)定上限為10mg/L。三、儀器和試劑1．???????紫外分光光度計(jì)（具有1cm石英比色皿）。2．???????1L分液漏斗。3．???????25mL容量瓶。4．???????石油醚（60～90℃）或正己烷：純化后使用，透光率大于80％。如不純，可用下法純化。純化：將0.30～0.15mm（60～100目）粗孔微球硅膠和0.246～0.125mm（70～120目）中性層析氧化鋁在150～160℃活化4h，趁溫?zé)嵫b入直徑2.5cm、長75cm的玻璃柱中，使硅

4、膠柱高60cm，上面覆蓋5cm厚的氧化鋁層。將石油醚通過此柱后收集于試劑瓶中。以水為參比，在256nm處透光率應(yīng)大于80％。5．???????油標(biāo)準(zhǔn)貯備液：用20號(hào)重柴油、15號(hào)機(jī)油或其他認(rèn)定的標(biāo)準(zhǔn)油品配制。準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.1000g溶于石油醚中，移至100mL容量瓶中，并用石油醚稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含1.00mg油，貯于冰箱備用。6．???????（1+1）硫酸。7．???????氯化鈉。8．???????無水硫酸鈉（事先于馬福爐300℃烘1h，冷后裝瓶）。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、?????標(biāo)準(zhǔn)曲線的

5、繪制把油標(biāo)準(zhǔn)貯備液用石油醚稀釋為每毫升含0.100mg油的標(biāo)準(zhǔn)液。向8個(gè)10mL容量瓶中依次加入油標(biāo)準(zhǔn)液0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL，用石油醚稀釋至標(biāo)線。其相應(yīng)的濃度為2.00，5.00，10.00，20.0，30.0，50.0，70.0，100.0mg/L。最后，在波長256nm處，用1cm石英比色皿，以石油醚為參比液測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、?????將水樣500mL全部傾入1000mL分液漏斗中，加入5mL（1+1）硫酸（若水

6、樣取樣時(shí)已酸化，可不加）及20g氯化鈉，加塞搖勻，用15mL石油醚洗采樣瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振搖2min（注意放氣），靜置分層。把下層水樣放入原采樣瓶中，上層石油醚放入25mL容量瓶中，再加入10mL石油醚，重復(fù)提取水樣一次，合并提取液于容量瓶中。加石油醚至標(biāo)線，搖勻。若容量瓶里有水珠或渾濁，可加入少量無水硫酸鈉脫水。3、?????在波長256nm處，用1cm石英比色皿，以脫芳烴的石油醚為參比，測(cè)定其吸光度，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值。五、結(jié)果與討論1．C油（mg/L）＝C*V2/V1

7、式中：C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)油濃度（mg/L）；V1——被測(cè)水樣體積（mL）；V2——石油醚定容體積（mL）。2．使用的石油醚應(yīng)在一個(gè)較大的容器中混勻，使用相同透光率的石油醚，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測(cè)定，否則會(huì)由于空白值不同而產(chǎn)生誤差。3．采集的樣品必須有代表性。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)的石油時(shí)，要避開漂浮在水面的油。一般在水表面以下20～50cm處取水樣。若要連同油膜一起采樣，要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。4．采樣瓶應(yīng)為定容的（如500或1000mL）清潔玻璃瓶，用溶劑清洗干凈，勿用肥皂洗。每次采

8、樣時(shí)，應(yīng)裝水至刻度線。5．為了保存水樣，采集樣品之前，可向瓶里加入硫酸【每升水樣加5mL（1+1）硫酸】，使水樣pH＜2，抑制微生物活動(dòng)，于低溫下（＜4℃）保存。在常溫下，樣品可保存24h。