石化污水中石油類測定方法的比較研究

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1、★石油化工安全環(huán)保技術★PETR0CHEMIcALSAFETYANDENVIR0NMENTALPROTECTIONTECHNOLOGY2015年第31卷第1期石化污水中石油類測定方法的比較研究陳小蕓(中國石油化工股份有限公司鎮(zhèn)海煉化分公司,浙江寧波315207)摘要:通過對紅外光度法、非分散紅外法及紫外法測定石油類原理的比較分析、標準樣品驗證比對、實際樣品測試、溶劑類型及儀器資源的比較研究表明,紅外法在水質(zhì)綜合適用性上獨占優(yōu)勢,非分散紅外法隨著直讀儀器的出臺有簡便快捷的特點,而紫外法具有靈敏度高、萃取溶劑低毒等優(yōu)

2、勢仍有實用價值。從數(shù)據(jù)比對結果看,紅外法能更準確反映不同類型水樣中的油含量,非分散紅外法與紫外法對標準油的選擇有依賴性,對水樣中油基團組成比例有穩(wěn)定性要求,適用于已知類型水樣的常規(guī)監(jiān)測。關鍵詞:紅外法紫外法非分散紅外法石化污水石油類石油類是石油化工行業(yè)排污水中的主要污染比較研究,探討三者測定結果差異的根源、改進物之一。在石油化工過程中,工藝汽提及注水、措施及各自的應用價值。產(chǎn)品精制水洗水和機泵軸封冷卻水等因和油品直1方法原理接接觸而受到污染?,不僅造成油品資源的損失,還影響污水的后續(xù)處理,尤其是生物及更深1.1紅

3、外分光光度法度處理,進而影響工藝回收,循環(huán)再用及廢水排石油烴中烷烴、芳香烴中一cH2、一CH3、放對水質(zhì)的控制要求。在當前企業(yè)全面推行清一cH一(芳香)基c—H鍵的伸縮振動v一對紅潔生產(chǎn),從源頭削減污染物排放的“綠色”發(fā)展外光區(qū)特征波數(shù)的輻射有不同強度的吸收作用,其模式下,石化裝置污染源廢水中石油類是主要控特征吸收峰分別在2930、2960、3030cm~,通制項目之一。石油烴類是由碳氫化合物組成的復過測定這三個波數(shù)下的吸光度值得到石油烴中一雜混合體,其測定方法從最初的重量法發(fā)展為現(xiàn)CH2、一cH3、一CH一(芳

4、香)基的含量,其總和常用的紫外光分光光度法(簡稱紫外法)及以紅外就是石油烴含量。該法全面顯示了石油類的特征吸光度法為基礎的非分散紅外法(簡稱非分散法)、收,可以識別一cH2、一cH3、一cH一(芳香)的紅外分光光度法(簡稱紅外分光法)。國家環(huán)??侰—H伸縮振動,且充分考慮了烷烴和芳香烴的共局1996年頒發(fā)GB/T16488-1996標準,從1997同影響,能全面反應出被測樣品中的石油類含量。年初起將非分散法、紅外分光法確定為石油烴類1.2非分散紅外法的國家標準方法J。在該標準頒布前多采用紫外石油烴中烷烴類一CH3

5、、一CH2基在紅外區(qū)法。由于紫外法使用的萃取劑為低毒的石油醚,3.4p,m附近存在c—H伸縮振動Pc一(飽和)吸所以在國家標準頒布后,該法仍有應用。在收帶,因而可在此波帶處進行光度測定。該方法《生活飲用水標準檢驗方法有機物綜合指標》也為美國EPA對土壤和水中石油烴含量測定的標(GB/T5750.7_2006)中仍將紫外法與紅外光度法并列為石油類標準測定方法。石油類測定結果往往因方法不同而難保一致,甚至呈明顯差收稿日期:2014—10~12。異。本文根據(jù)三者測油原理對石化污水樣品適用作者簡介:陳小蕓,女,2007年

6、畢業(yè)于浙江工業(yè)大性進行了剖析,并通過標準油、不同油品、實際學,學士,現(xiàn)從事環(huán)境監(jiān)測工作,工程師。E—mail:樣品測試結果比對、萃取溶劑類型及儀器資源的chenxiaoy.zhlh@sinopec.corn2015年第3l卷第l期★陳小蕓.石化污水中石油類測定方法的比較研究★準方法。該法儀器結構簡單,操作快捷,缺其他同紅外分光光度法。點是芳烴類中的芳香環(huán)在此波長處無吸收。主要試劑:萃取溶劑一石油醚(60~90℃餾1.3紫外法份,光學純)、其他同紅外分光光度法。石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收,具有3測定步驟共軛訂

7、鍵的有機化合物受紫外光激發(fā)產(chǎn)生丌一百電子能級躍遷,因而產(chǎn)生特征吸收光譜,環(huán)狀共3.1紅外分光光度法與非分散紅外法軛體系的芳香族化合物,主要吸收波長為250~在酸性條件下,取適量水樣用CC1溶劑萃260nm;共軛雙鍵化合物的主要吸收波長在取,將萃取液通過弗羅里Florisil硅土吸附柱吸除215~230nm。一般原油、燃料油、重質(zhì)油的兩個極性物質(zhì)(動植物油、烴的極性衍生物如含吸收波長為225nm和254nm。烷烴類中的一C—O、一0H基團的極性化學品等)后,濾出C—H鍵屬結合力很強的盯鍵電子,只在遠紫外液用石英比色

8、皿分別在紅外分光光度儀、非分散(也稱真空紫外)的150nm以下光照射下吸收帶,紅外測油儀上進行測定。需在無氧或真空中測定,又因吸收帶超出紫外可3.2紫外法見分光光度計200~1000n的光譜范圍,所以無萃取溶劑為石油醚,同3.1對樣品進行萃取、法用紫外法檢測。吸附后,濾出液用石英比色皿在紫外分光光儀上由此可知,紫外法及非分散法都有檢測盲進行測定。點,分別是烷烴、芳烴石油類

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