工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)測定的硫干擾的探討

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1、維普資訊http://www.cqvip.com第l4卷第1期廣州環(huán)境科學14.Nol1999年3月GUANGZHOUHUANJINGKEXUEMax.199925e工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)測定的硫干擾的探討胡粵輝(廣州市環(huán)境保護科學研究所,廣州510620)摘要報導了非分散紅外法測定工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)硫的干擾試驗結(jié)果以及紫外分光光度法測定石油類硫的干擾對比試驗。試驗結(jié)果表明:硫在紅外光區(qū)不干擾測定,而在紫外光區(qū)則干擾測定。關(guān)鍵詞分光光度法石油類硫干擾l前言(2)標準油使用溶液(A):準確稱取0.1000g標準油品用四氯化碳定容

2、至10Oral。污水中石油類的測定,我國原《污水綜配成每毫升吉1.00mg標準油使用溶液。合排放標準》(GB8978-88)?選配的分析方(3)硫標準溶液(A):準確稱取分析純法為“重量法”和“非分散紅外法”。l996硫0.1000g,用四氯化碳定容至100ml,此液年頒布的新標準《污水綜合排放標準》每毫升吉1.00mg硫。(GB8978-1996)選配的方法為“紅外光度(4)標準油貯備溶液(B):準確稱取標法”。以上方法均未述及硫的干擾問題。實際準油品0.1000g,用石油醚定容至100,此上硫可被四氯化碳或三氯三氟乙烷或石

3、油醚溶液每毫升吉1.00mg油。萃人有機相,顯然,部分吉有硫的工業(yè)廢水,(5)標準油使用溶液(B):臨用前把上硫必然干擾重量法的油測定。本文為探討廢述標準油貯備液用石油醚稀釋l0倍,此溶液水中硫的存在是否干擾非分散紅外法石油類每毫升吉0.10mg油。的測定,進行了硫干擾試驗,并作了紫外分光光度法石油類測定硫干擾的對照試驗。(6)硫標準溶液(B):準確稱取分析純硫0.1000g,用石油醚定容至10Ora1.此溶液2非分散紅外法與紫外分光光度法硫每毫升吉1.00mg硫。干擾的對比試驗(7)硫標準使用溶液(B):將上述硫標準溶液(B

4、)用石油醚稀釋l0倍,此溶液每2.1主要儀器和試劑毫升吉0.10rig硫。2.1.1儀器2.2非分散紅外法硫的干擾試驗(1)日本島津公司POC一100型非分散紅外油分析儀。2.2.1非分散紅外法油標準曲線繪制(2)美國瓦里安公司DMS一200型紫外向6個50口ll容量瓶中分別加人0.00、一可見分光光度計1.00、2.00、3.00、4.00、5.0o口ll標準油使2.1.2試劑用溶液(A),用四氯化碳稀釋至標線。按島津(1)標準油:將十六烷、異辛烷和苯,POC一1(30型非分散紅外法油分析儀使用說明按37.5:37.5:25

5、.0(、w)的比例,配制成書規(guī)定,調(diào)整和校準儀器。用四氯化碳讕零混合石油烴溶液。后,測得結(jié)果如表l,燴制標準曲線如圖1。幢魯日辮:1998一l2一l6維普資訊http://www.cqvip.com廣州環(huán)境科學4卷1期2.22同一濃度硫的加人試驗向6個已加入系列油標準溶液的5Oral容量瓶中,分別加人10.0玎d濃魔_為010mg/mL晌硫標準溶液(A),用四氯化碳定容,測得結(jié)果如表1、圖1,實驗表明,在曲線上5個點各加人相同量的硫標準溶液后,各點均無增加吸收,硫的非分散紅外吸收為零。2.23不同濃度硫的干擾試驗向6個50mL

6、容量瓶中分別加入2o0mL標準油使用溶液(A),再加A硫標準液,使硫濃度分別為2.O0、4.o0、600、20.0、石油類標檀度1000、2(如.0rnL,用四氯化碳稀釋至標線,圖1非分散紅外法測定曲線四氯化碳調(diào)零后刪得各點均為400mg/L,,結(jié)果表明硫在2~2OOmg/L濃度范圍內(nèi)無紅外吸收,如袁2所示。表】非分散紅外法油標準曲線、加入同一濃度硫試驗結(jié)果A吸光度O80004∞O∞0圖2紫外分光光度法油吸收光譜圈圖3紫外分光光度法測定曲線】’’:2.3紫外分光光度法硫的干擾試驗(B)20mL,用石油醚稀釋至標線,在波長190

7、~28Ohm間,用lOmm石英比色皿測得吸2.31紫外分光光度法吸收光譜圖繪制收光譜圖如圖2。由吸收光譜圖表明在渡長向50mL容量瓶中移入標準油使用溶液204flail具有最大吸收,取最大吸收峰為維普資訊http://www.cqvip.com‘-】r=.14卷1期.胡粵輝:再壯真業(yè)石油鴦物質(zhì)撼摩嘛干擾的探討204【-In。制曲線,測得結(jié)果如圖3(b)。2.32紫外分光光度法油標準曲線繪制實驗表明,硫干擾測定,各測點的吸光度向7個50mL器喙崢額聊加人、帶均增斑了氈;m,測定結(jié)果有一定相關(guān)性。2.00、400、800、12.0

8、0、2000、25.00、23_4不同濃度硫干擾試驗50.OOmL標準油使用溶渣(B),拜油醚稀向6牛’50Ⅱ1L容量瓶中分別加入l000mL釋至標線,在選定的2134am波長處,用標準油使用溶液(B),再分別加入配制好的10rran石英比色皿,以石油醚為參比測定吸光濃度為0

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