水質(zhì) 石油類和動植物油類的測定

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1、水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法HJ637-2012代替GB/T16488-1996警告：四氯化碳毒性較大，所有操作應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行。1、適用范圍本標準規(guī)定了測定水中石油類和動植物油類的紅外分光光度法。本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動植物油類的測定。當樣品體積為1000ml，萃取液體積為25ml，使用4cm比色皿時，檢出限為0.01mg/L，測定下限為0.04mg/L；當樣品體積為500ml，萃取液體積為50ml，使用4cm比色皿時，檢出限為0.04mg/L，測定下

2、限為0.16mg/L。2規(guī)范性引用文件本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標準。3.1總油totaloil指在本標準規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動植物油類。3.2石油類petroleum指在本標準規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且不被硅

3、酸鎂吸附的物質(zhì)。3.3動植物油類animalandvegetableoils指在本標準規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當萃取物中含有非動植物油類的極性物質(zhì)時，應(yīng)在測試報告中加以說明。4方法原理用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動植物油類等極性物質(zhì)后，測定石油類。總油和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團中C—H鍵的伸縮振動）、2960cm-1（CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動）和3030cm-1（芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動）

4、譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算，其差值為動植物油類濃度。5試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為蒸餾水或同2等純度的水。5.1鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，優(yōu)級純。5.2正十六烷：光譜純,環(huán)保型。5.3異辛烷：光譜純。5.4苯：光譜純。5.5四氯化碳：在2800cm-1~3100cm-1之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳峰，其吸光度值應(yīng)不超過0.12（4cm比色皿、空氣池做參比）。5.6無水硫酸鈉在550℃下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置

5、于干燥器內(nèi)貯存。5.7硅酸鎂：60~100目取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)550℃下加熱4h，在爐內(nèi)冷卻至約200℃后，移入干燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用5.8石油類標準貯備液：ρ=1000mg/L，可直接購買市售有證標準溶液。5.9正十六烷標準貯備液：ρ=1000mg/L稱取0.1000g正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容

6、，搖勻。5.10異辛烷標準貯備液：ρ=1000mg/L稱取0.1000g異辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，搖勻。5.11苯標準貯備液：ρ=1000mg/L稱取0.1000g苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，搖勻。5.12吸附柱內(nèi)徑10mm，長約200mm的玻璃柱。出口處填塞少量用四氯化碳（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，將硅酸鎂（5.7）緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。6儀器和設(shè)備6.1紅外分光光度計：能在3400cm-1至

7、2400cm-1之間進行掃描，并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿。6.2旋轉(zhuǎn)振蕩器：振蕩頻數(shù)可達300次/min。6.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。6.4玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。6.5錐形瓶：100ml，具塞磨口。6.6樣品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。6.7量筒：1000ml、2000ml。6.8一般實驗室常用器皿和設(shè)備。7樣品7.1樣品的采集參照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集。用1000ml樣品瓶采集地表水和地下水，用500

8、ml樣品瓶采集工業(yè)廢水和生活污水。采集好樣品后，加入鹽酸（5.1）酸化至pH≤2。7.2樣品的保存如樣品不能在24h內(nèi)測定，應(yīng)在2~5℃下冷藏保存，3d內(nèi)測定。7.3試樣的制備7.3.1地表水和地下水將樣品全部轉(zhuǎn)移至2000ml分液漏斗中，量取25.0ml四氯化碳（5.5）洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩3min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機相轉(zhuǎn)移至已加入3g無水硫酸鈉（5.6）的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結(jié)晶成