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《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定 作業(yè)指導(dǎo)書》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外分光光度法作業(yè)指導(dǎo)書1?參考標(biāo)準(zhǔn)??《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外分光光度法》HJ637-20122適用范圍?適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定。?試料體積為1000ml，萃取液體積為25ml，使用光程為4cm的比色皿時(shí)，方法的檢出限為0.01mg/L，測(cè)定下限為0.04mg/L；試料體積為500ml，萃取液體積為50ml，使用光程為4cm的比色皿時(shí)，方法的檢出限為0.04mg/L，測(cè)定下限為0.16mg/L。?生活污水和工業(yè)廢水的檢出限為0
2、.04mg/L。地表水、地下水的檢出限為0.01mg/L。3、定義?本方法采用下列定義。?3.1總油指在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動(dòng)植物油類。?3.2?石油類?在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。?3.3?動(dòng)植物油?在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含有
3、非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說明。?4原理?用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測(cè)定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類。?總油和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）、2960cm-1（CH3基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030cm-1（芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總油與石油類含量之差計(jì)算。5試劑和材料?除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>
4、和蒸餾水或同等純度的水。?5.1?四氯化碳（CCl4）：在2800?cm-1～3100?cm-1之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳鋒，其吸光度應(yīng)不超過0.12（4cm比色皿、空氣池作參比）。?注：四氯化碳有毒，操作時(shí)要謹(jǐn)慎小心，并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。?5.2?硅酸鎂：60～100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，在爐內(nèi)冷至約200℃后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。使用時(shí)，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6％（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置
5、約12h后使用。?5.3?吸附柱：內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取劑溶劑浸泡并涼干后的玻璃棉，將已處理好的硅酸鎂（4.2）緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。?5.4?無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。?5.5?鹽酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。?6儀器和設(shè)備?6.1?儀器：自動(dòng)油分儀，OL-1010B型6.2?玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。7水樣的采集與保存?油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在實(shí)
6、驗(yàn)室內(nèi)再次分樣。采樣時(shí)，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上做一標(biāo)記，或者將每次采樣后將樣品瓶裝滿，取出水樣后測(cè)出樣品瓶的溶劑，根據(jù)體積數(shù)給出合適的萃取比。樣品如不能在24h內(nèi)測(cè)定，應(yīng)采樣后加鹽酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。?8測(cè)定步驟?8.1?測(cè)定?上機(jī)操作測(cè)定石油類或動(dòng)植物油類，根據(jù)水樣的種類來取水樣體積和四氯化碳體積。當(dāng)水樣為工業(yè)廢水和生活污水時(shí)，水樣體積為250ml，四氯化碳體積為25ml；當(dāng)水樣為地表水、地下水時(shí)，水樣體積為500ml，四氯化碳體積為25ml。9精密度和準(zhǔn)確度?9.1?精密
7、度?兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定石油類含量為1.44～92.6mg/L的煉油及石油化工廢水，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36～9.04％。單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定石油類和動(dòng)植物油含量分別為0.43mg/L和2.17mg/L的城市生活污水，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為14.6％和7.80%；測(cè)定石油類和動(dòng)植物油含量分別為4.35mg/L和19.3mg/L的食品工業(yè)廢水，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.50％和1.07％。?9.2?準(zhǔn)確度?單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定100～300mg/L的煉油廠污油，回收率為72～88％；測(cè)定100～300mg/L的成品油，回收率為75～90
8、％；測(cè)定?80～320mg/L的混合烴，回收率為95～101％；測(cè)定石油類含量為50.0mg/L的人工水樣，當(dāng)動(dòng)植物油（豬油、牛油、豆油和芝麻油）的加標(biāo)量為30.2～43.0mg/L時(shí)，回收率為94～107％。?10實(shí)驗(yàn)記錄?10.1分析實(shí)驗(yàn)記錄要求做到清晰、詳盡和完整，不得以回憶的方式填寫記錄，實(shí)驗(yàn)記錄具體內(nèi)容包括：?10.1.1樣品名稱編號(hào)。?10.1.2取樣體積（需要稀釋的樣品要記錄稀釋倍數(shù)）。?10.1.
