40石油類和動植物油類

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1、水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法1適用范圍本標準規(guī)定了測定水中石油類和動植物油類的紅外分光光度法。本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動植物油類的測定。當樣品體積為1000ml,萃取液體積為25ml,使用4cm比色皿時,檢出限為0.01mg/L,測定下限為0.04mg/L;當樣品體積為500ml,萃取液體積為50ml,使用4cm比色皿時,檢出限為0.04mg/L,測定下限為0.16mg/L。2相關文件本標準內容引用了下列文件中的條款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T164

2、地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范3方法原理用四氯化碳萃取樣品中的油類物質,測定總油,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,除去動植物油類等極性物質后,測定石油類??傆秃褪皖惖暮烤刹〝捣謩e為2930cm-1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動)和3030cm-1(芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算,其差值為動植物油類濃度。4儀器設備、實驗材料、環(huán)境條件儀器設備:(1)紅外分光光度計:能在3400cm-1至2400cm-1之間進行掃描,并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿。(2)旋轉振

3、蕩器:振蕩頻數可達300次/min。(3)分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。(4)玻璃砂芯漏斗:40ml,G-1型。(5)錐形瓶:100ml,具塞磨口。(6)樣品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶。(7)量筒:1000ml、2000ml。(8)一般實驗室常用器皿和設備實驗材料一覽表序號名稱備注1鹽酸2正十六烷光譜純3異辛烷光譜純4苯光譜純5四氯化碳6無水硫酸鈉7硅酸鎂8石油類標準貯備液ρ=1000mg/L9正十六烷標準貯備液ρ=1000mg/L10異辛烷標準貯備液ρ=1000mg/L11苯標準貯備液ρ=1000mg/L12吸附柱5操

4、作規(guī)程5.1校準5.1.1校正系數的測定分別量取2.00ml正十六烷標準貯備液、2.00ml異辛烷標準貯備液和10.00ml苯標準貯備液于3個100ml容量瓶中,用四氯化碳定容至標線,搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標準溶液的濃度分別為20mg/L、20mg/L和100mg/L。用四氯化碳做參比溶液,使用4cm比色皿,分別測量正十六烷、異辛烷和苯標準溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。正十六烷、異辛烷和苯標準溶液在上述波數處的吸光度均符合公式(1),由此得出的聯立方程式經求解后,可分別得到相應的校正系

5、數X,Y,Z和F。式中:r=X×A2930+Y×A2960+Z(A3030-A2930)F(1)ρ——四氯化碳中總油的含量,mg/L;A2930、A2960、A3030——各對應波數下測得的吸光度;X、Y、Z——與各種C-H鍵吸光度相對應的系數;F——脂肪烴對芳香烴影響的校正因子,即正十六烷在2930cm-1與3030cm-1處的吸光度之比。對于正十六烷和異辛烷,由于其芳香烴含量為零,即A3030F=A2930(H)A3030(H)r(H)=X×A293(0H)+Y×A296(0H)r(I)=X×A293(0I)+Y×A296(0I)-A2930=0

6、,則有:F(2)(3)(4)由公式(2)可得F值,由公式(3)和(4)可得X和Y值。對于苯,則有:r(B)=X×A(B)+Y×A(B)+Z[AA(B)(B)-2930](5)由公式(5)可得Z值。式中:293029603030Fr(H)——正十六烷標準溶液的濃度,mg/L;r(I)——異辛烷標準溶液的濃度,mg/L;r(B)——苯標準溶液的濃度,mg/L。A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各對應波數下測得正十六烷標準溶液的吸光度;A2930(I)、A2960(I)、A3030(I)——各對應波數下測得異辛烷標準溶液的吸光度

7、;A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各對應波數下測得苯標準溶液的吸光度;可采用姥鮫烷代替異辛烷、甲苯代替苯,以相同方法測定校正系數。注3:紅外分光光度計出廠時如果設定了校正系數,可以直接進行校正系數的檢驗。5.1.2校正系數的檢驗分別量取5.00ml和10.00ml的石油類標準貯備液于100ml容量瓶中,用四氯化碳定容,搖勻,石油類標準溶液的濃度分別為50mg/L和100mg/L。分別量取2.00ml、5.00ml和20.00ml濃度為100mg/L的石油類標準溶液于100ml容量瓶中,用四氯化碳定容,搖勻,石油類標準溶液的濃度分別為2mg

8、/L、5mg/L和20m

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