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《不同官能團(tuán)籠型倍半硅氧烷的合成與表征》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、不同官能團(tuán)籠型倍半硅氧烷的合成與表征摘要:本文主要通過(guò)水解縮合法制備八乙烯基籠型倍半硅氧烷(OVPOSS)、八苯基籠型倍半硅氧烷(OPPOSS)、八氨基籠型倍半硅氧烷(OAPOSS),并采用FT-IR、XRD、核磁、掃描電子顯微鏡(SEM)和TGA等測(cè)試手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。XRD結(jié)果表明,所得到的POSS都具有結(jié)晶性。SEM研究進(jìn)一步證明POSS的結(jié)晶性,并且OVPOSS可以結(jié)晶形成邊長(zhǎng)幾微米到幾十微米的立方體。TGA結(jié)果表明三種POSS都具有較高的熱穩(wěn)定性,OVPOSS、OPPOSS、OAPOSS的初始分解溫度各為
2、220℃、450℃、420℃左右。表明苯環(huán)的引入有助于提高POSS的熱穩(wěn)定性,OPPOSS的熱穩(wěn)定性由于其他兩種官能團(tuán)的POSS.關(guān)鍵詞:POSS,水解,縮合,熱性能中圖分類號(hào):TQ264.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):SynthesisandcharacterizationofpolyhedraloligomericsilsesquioxaneswithdifferentfunctionalgroupsAbstract:Threepolyhedraloligomericsilsesquioxanes(POSS)withd
3、ifferentfunctionalgroups,includingvinylgroups(OVPOSS),phenylgroups(OPPOSS),aminogroups(OAPOSS),werepreparedbyhydrolysiscondensationmethods.ThestructuresandthepropertiesoftheresultingcompoundswerecharacterizedbyFT-IR、XRD、NMR、SEMandTGA.TheXRDresultsindicatedthatth
4、ePOSScompoundshadcrystallinestructures.SEMobservationfurtherdirectlyrevealedthecrystallinestructuresandOVPOSScouldformcubiccrystalsonascalefromseveralmicrometerstodozens?of?micrometers.TGAresultsrevealedthatallthethreeexhibitedhighthermostability.Theinitialtempe
5、raturesofthethermaldecompositionforOVPOSS,OPPOSSandOAPOSSare220℃,450℃and420℃,respectively.ThisindicatesthatphenylgroupsplayanimportantpartinthethermostabilityofPOSSandthethermostabilityofOPPOSSissuperiortotheothertwoPOSScompounds.Keywords:POSS;hydrolysis;condens
6、ation;thermostability收稿日期:基金項(xiàng)目:陜西省自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目(2016JQ5036)通訊聯(lián)系人:周宏偉,講師,智能高分子,E-mail:xatuzhou@163.com多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)[1]是一種典型的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化化合物,具有納米級(jí)分子尺寸,呈籠形。其內(nèi)核為Si-O-Si鍵組成的無(wú)機(jī)框架,外部是有機(jī)取代基。這種特殊的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使得POSS具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)。主要應(yīng)用在航天航空材料、多孔材料、聚合物改性及功能材料設(shè)計(jì)等方面[2-5]。根據(jù)結(jié)構(gòu),POSS合成方法主要
7、包括直接水解縮合法、頂點(diǎn)-蓋帽法、官能團(tuán)衍生法、側(cè)基轉(zhuǎn)化法、硅氫化反應(yīng)和籠型倍半硅氧烷的結(jié)構(gòu)重排等,其中直接水解縮合法是一種合成多官能團(tuán)POSS的最為便捷的方法[6,7]。本文主要用水解縮合法分別制備八乙烯基籠型倍半硅氧烷(OVPOSS)、八苯基籠型倍半硅氧烷(OPPOSS)和八氨基籠型倍半硅氧烷(OAPOSS),其結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖1POSS的化學(xué)結(jié)構(gòu)。Fig.1ChemicalstructuresofPOSScompounds.1.實(shí)驗(yàn)材料及表征1.1實(shí)驗(yàn)原料乙烯基三甲氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基
8、硅烷購(gòu)自淮安和元化工有限公司。乙酸乙酯、無(wú)水甲醇、無(wú)水甲苯、四氫呋喃(THF)購(gòu)自天津市富宇精細(xì)化工有限公司。鹽酸(37%)購(gòu)自西安三浦化學(xué)試劑有限公司。實(shí)驗(yàn)所用去離子水全部自制。1.2測(cè)試表征紅外光譜(FT-IR)。美國(guó)ThermoNicolet制造的Nexus型紅外分光光度計(jì),KBr壓片,掃描范圍400-4000cm-1;X射