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1、亞胺改性環(huán)氧樹脂膠黏劑的研究???????????????????????????????????周建芳 饒保林(“有色金屬及材料加工新技術(shù)”教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室桂林工學(xué)院,廣西桂林541004)????摘要：采用端羧基亞胺中間體對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性,用芳香胺做固化劑,制備了亞胺改性環(huán)氧樹脂膠黏劑。研究了端羧基亞胺中間體的種類及用量、固化劑種類及用量、固化條件等因素對(duì)膠黏劑性能的影響。結(jié)果表明,采用分子中含有砜基的亞胺中間體對(duì)環(huán)氧進(jìn)行改性、用DDS做固化劑制得的膠黏劑的性能最好。亞胺中間體用量為60phr~70phr、固化劑用量控制在固化劑活潑-H/環(huán)氧
2、基為0.?6~0.?7時(shí),膠黏劑的綜合性能較好。適合該膠黏劑的固化條件為200℃/2h+220℃/4h。????關(guān)鍵詞：耐熱環(huán)氧膠黏劑;端羧基亞胺中間體;亞胺改性環(huán)氧樹脂膠黏劑;耐航空潤滑油;耐高溫;耐溶劑???中圖分類號(hào)：TQ?433.?437 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1001-0017(2007)05-0326-04????引 言????膠黏劑具有質(zhì)量輕、不會(huì)產(chǎn)生采用鉚釘連接或螺栓連接時(shí)所形成的應(yīng)力缺陷等特點(diǎn),因而在航空?航天領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1,?2]。其中以環(huán)氧膠黏劑?的用量最大、應(yīng)用最廣。但由于未經(jīng)改性的環(huán)氧膠?最高工作溫度一般只有1
3、50℃左右,存在耐熱性偏?低、脆性較大、不能承受強(qiáng)極性溶劑或航空潤滑油?等化學(xué)介質(zhì)的作用等缺點(diǎn),故通常需要對(duì)環(huán)氧進(jìn)行?適當(dāng)?shù)母男?才能適用于某些特定的場合。????本文采用端羧基亞胺二元酸中間體對(duì)環(huán)氧進(jìn)行改性,制成主鏈含有亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)的亞胺改性環(huán)氧樹脂,再用芳香胺做固化劑,溶解于適當(dāng)溶劑中制備了亞胺改性環(huán)氧膠黏劑,提高了膠黏劑的耐熱性、改善了膠黏劑對(duì)二甲基乙酰胺等強(qiáng)極性溶劑及航空潤滑油等化學(xué)物質(zhì)的耐受能力,使該膠黏劑滿足了航天部件的使用環(huán)境條件要求。????1 實(shí)驗(yàn)部分????1.?1 原料????端羧基亞胺中間體:自制[3],結(jié)構(gòu)式參見下式?式中的
4、R基可以為-SO2-、-O-或-CH2-,分別簡稱BSI、BEI、BTI,實(shí)測(cè)酸值分別為183.?9、20?8、202.?5mgKOH/g;?????????????????????環(huán)氧樹脂:岳陽石化總廠環(huán)氧樹脂廠,?CYD128,環(huán)氧值0.?52mol/100g;?4,?4′二氨基二苯砜?(DDS)、4,?4′二氨基二苯醚(DDE)、4,?4′二氨基二苯?甲烷(DDM):蘇州寅生化工公司,純度均≥99%;二?甲基乙酰胺(DMAc),市售工業(yè)品;航空潤滑油:?KXY-31,國產(chǎn);聚胺-酰亞胺:自制,由雙馬來酰?亞胺與DDS通過加成反應(yīng)得到,結(jié)構(gòu)式參
5、見下式;?試片采用1Cr18Ni9Ti不銹綱,其余材料均為化學(xué)?純。??????????????????????1.?2 亞胺環(huán)氧膠黏劑制備工藝????在反應(yīng)瓶中稱量加入環(huán)氧樹脂,開動(dòng)攪拌,升?溫至120~140℃時(shí)滴加催化劑,攪勻后加入端羧基亞胺中間體,升溫至150~155℃反應(yīng)至物料基本透?明,得到一種主鏈含有亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)的亞胺改性環(huán)氧?樹脂[5]。緩緩加入適當(dāng)溶劑,于120±3℃回流2~?3h,直至物料完全透明為止。加入固化劑及剩余的?溶劑,繼續(xù)回流1h。攪拌降至40℃以下,過濾裝瓶?備用。得到的膠黏劑外觀為:棕至棕紅色透明液?體;黏度(涂-4
6、號(hào)杯,?23±2℃):?15±2s;固體含量?(180±2℃,?2h):?22±2%。[4,?5]????1.?3 剪切強(qiáng)度試樣的制備????試片采用3.?0mm厚的不銹鋼,施膠前按以下?方法對(duì)試片進(jìn)行表面處理:用100號(hào)砂紙打磨→在?60℃6%的氫氧化鈉溶液中浸泡10min→用自來水?沖洗干凈后,在50℃10%的鹽酸溶液中浸泡10min?→用自來水沖洗干凈后烘干。????在膠接面涂刷膠黏劑兩遍,每次涂刷膠黏劑后?按下述條件烘干:?100℃0.?5h+120℃0.?5h+140℃?15min。脫溶劑后膠膜總厚約0.?08~0.?12mm。?將已經(jīng)涂
7、好膠的試片疊裝在固定模具中[6],調(diào)?整粘合壓力為0.?1~0.?2MPa,放入烘箱,文中如無?特別說明均按以下條件固化:?140℃1h+180℃1h+?200℃2h+220℃4h。???1.?4 性能測(cè)試????用日本島津公司AG-201型電子式萬能材料試驗(yàn)機(jī),按GB/T?7124(1986膠黏劑拉伸剪切強(qiáng)?度測(cè)定方法(金屬對(duì)金屬)規(guī)定測(cè)定剪切強(qiáng)度。????2 結(jié)果與討論????2.?1 端羧基亞胺中間體的種類對(duì)膠黏劑性能的影響????固定亞胺中間體用量為70phr(相對(duì)100份環(huán)?氧樹脂加入的質(zhì)量份,下同)。固化劑采用DDM?用量為固化劑中的活
8、潑-H/環(huán)氧基=0.?65,研究了?采用不同的端羧基亞胺中間體制備的膠黏劑的主?要性能,結(jié)果見表1。???????????
