水質(zhì) 氨氮的測定 電極法

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1、水質(zhì)氨氮的測定電極法一、概述⒈方法原理氨氣敏電極為一復合電極，以pH玻璃電極為指示劑，銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料管中，管端部緊貼指示劑電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開，半透膜與pH玻璃電極之間有一層很薄的液膜。當水樣中加入強堿溶液，將pH提高到11以上，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，生成的氨由于擴散作用而通過半透膜（水和其他粒子則不能通過），使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+←NH3+H+的反應(yīng)向左移動，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強度下，測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此，可從測得

2、的電位確定樣品中氨氮的含量。⒉干擾及消除揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾；汞和銀因同氨絡(luò)合力強而有干擾；高濃度溶解離子影響測定。⒊方法使用范圍本法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量。色度和濁度對測定沒有影響，水樣不必進行預蒸餾，標準溶液和水樣的溫度應(yīng)相同，含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。方法的最低檢出濃度為0.03mg/L，測定上限為1400mg/L。二、儀器1)離子活度計或帶擴展毫伏的pH計2)氨氣敏電極3)電磁攪拌器三、試劑所有試劑均用無氨水配制。⒈銨標準貯備液（1000mg/L）稱取3.819g經(jīng)100℃干燥的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標

3、線，此溶液氨氮濃度為1000mg/L。⒈銨標準使用液用銨標準貯備液稀釋配制濃度為0.1、1.0、10、100、1000mg/L的銨標準使用液。⒉電極內(nèi)充液（見電極說明書）⒊氫氧化鈉（10mol/L）溶液，貯存于聚乙烯瓶中四、步驟⒈儀器和電極的準備按使用說明書調(diào)試儀器。⒉標準曲線的繪制吸取25-30ml濃度為0.1、1.0、10、100、1000mg/L的銨標準溶液于25ml小燒杯中，浸入電極后加入1.0ml氫氧化鈉溶液，在攪拌下，讀取穩(wěn)定的電位值（在1min內(nèi)變化不超過1mV時，即可讀數(shù)）。在半對數(shù)坐標紙上繪制E-logc的標準曲線。⒊水樣的測定吸取25-30ml水樣，其余步驟與標準曲線繪

4、制相同。由測得的電位值，在標準曲線上直接查得水樣的氨氮含量（mg/L）。五、精密度與準確度七個實驗室分析含14.5mg/L氨氮的統(tǒng)一分發(fā)的加標地面水。實驗室內(nèi)相對標準偏差為2.0%，實驗室間相對標準偏差為5.2%，相對誤差為-1.4%六、注意事項1)繪制標準曲線時，可以根據(jù)水樣中氨氮含量，自行取舍三或四個標準點。2)試驗過程中，應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測溶液溫度上升，影響電位值的測定。3)當水樣酸性較大時，應(yīng)先用堿液調(diào)制中性后，再加離子強度調(diào)節(jié)液進行測定。4)水樣不要加氯化汞保存。5)攪拌速度應(yīng)適當，不使形成渦流，避免在電極處產(chǎn)生氣泡。6)水樣中鹽類含量過高時，將影響測定結(jié)果。必要時，

5、應(yīng)在標準溶液中加入相同量的鹽類，以消除誤差。