資源描述：
《水質氨氮的測定水楊酸分光光度法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、附件8ZCSZ中華人民共和國國家標準GB××××-××××代替GB7481-87水質氨氮的測定水楊酸分光光度法Waterquality-Determinationofammonium-Spectrophotometrywithsalicylicacid（征求意見稿）200×-××-××發(fā)布200×-××-××實施國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布環(huán)境保護部1目次前言…………………………………………………………………………………Ⅱ1適用范圍……………………………………………………………………………12方法原理……………………………………………
2、………………………………13試劑和材料…………………………………………………………………………14儀器和設備…………………………………………………………………………25干擾及消除…………………………………………………………………………26樣品………………………………………………………………………………37分析步驟……………………………………………………………………………38結果計算………………………………………………………………………49準確度和精密度…………………………………………………………………4附錄A（規(guī)范性附錄）次氯酸鈉溶液
3、的制備方法及其有效氯濃度和游離堿濃度的標定…5附錄B（資料性附錄）共存離子的影響及其消除……………………………………………6I前言為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中氨氮的監(jiān)測方法，制定本標準。本標準規(guī)定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標準是對《水質銨的測定水楊酸分光光度法》（GB7481-87）的修訂。本標準首次發(fā)布于1987年，原標準起草單位是江西省贛州地區(qū)環(huán)境監(jiān)測站。本次為首次修訂。本次修訂的主要內容如下：——標準的名稱由《水質銨的測定納氏試劑比色法》改為《水質
4、氨氮的測定納氏試劑分光光度法》?！捎貌煌獬痰谋壬?，降低了方法的檢出限，擴大了方法的適用范圍。明確規(guī)定了方法的測定下限和測定上限?！鞔_規(guī)定了掩蔽劑的配制方法，并規(guī)定了在樣品測定和校準曲線繪制時，該掩蔽劑的加入量?！薷牧私Y果的計算和表示方法。——補充了游離堿的計算公式。自本標準實施之日起，《水質銨的測定水楊酸分光光度法》（GB7481-87）廢止。本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。本標準主要起草單位：沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站本標準自20□□年□□月□□日起實施。本標準由環(huán)境保
5、護部解釋。II水質氨氮的測定水楊酸分光光度法1適用范圍本標準規(guī)定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標準適用于分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用于分析土壤和植物。當試料體積為8.0ml，使用30mm比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為0.016mg/L。當試料體積為1.0ml，使用10mm比色皿時，測定上限為8.0mg/L（均以N計）。在本方法規(guī)定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發(fā)生定量反應，干擾氨氮的測定。2方法原理在堿性介質中（pH=11.7）和亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸
6、鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm處用分光光度計測量吸光度。3試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按3.1制備的水。3.1水：無氨水，用下述方法之一制備。3.1.1離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。3.1.2蒸餾法在l000ml的蒸餾水中，加0.lml硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶
7、內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。3.1.3無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm比色皿）。3.2氨氮標準榕液Ⅰ：ρN=1000μg/ml。稱?。?.819士0.004）g氯化銨（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩(wěn)定1個月。3.3氨氮標準溶液Ⅱ：ρN=100μg/ml。吸取10.00ml氨氮標準溶液（3.2）于100ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液至少穩(wěn)定1周。3.4氨氮標準溶液Ⅲ：ρN=1μg/ml。吸取1.00ml
8、氨氮標準溶液（3.3）于100ml容量瓶中，稀釋至標線。臨用現(xiàn)配。3.5氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=2mol/L3.6顯色液稱取50g水楊酸[C6H4（OH）COOH]，加入約100ml水，再加入160ml氫氧化鈉溶液
