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《水楊酸測(cè)定氨氮》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法測(cè)定氨氮氨氮的測(cè)定方法：通常有納氏試劑比色法、水楊酸-次氯酸鹽，比色法和電極法。氨氮含量較高時(shí)，可采用蒸餾-酸滴定法。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。水楊酸-次氯酸鹽法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，操作簡(jiǎn)便、實(shí)驗(yàn)室污染少等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。1、測(cè)定原理在堿性介質(zhì)（pH=11.6）中，亞硝基鐵氰化鈉[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在波長(zhǎng)697nm具最大吸
2、收，用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。這類反應(yīng)稱為Berthelot反應(yīng)。這類反應(yīng)的機(jī)理比較復(fù)雜，是個(gè)分步進(jìn)行的反應(yīng)：(1)第一步是氧與次氯酸鹽反應(yīng)生成氯胺。????NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O(2)第二步氯胺與水楊酸C6H4(OH)COOH反應(yīng)形成一個(gè)中間產(chǎn)物：5氨基水楊酸。(3)第三步是氨基水楊酸轉(zhuǎn)變?yōu)轷珌啺?4)最后是鹵代醌亞胺與水楊酸縮合生成靛酚藍(lán)。pH對(duì)每一步反應(yīng)幾乎都有本質(zhì)上的影響。最佳的pH值不僅隨酚類化合物而不同，而且隨催化劑和掩蔽劑的不同而變化。此外，pH還影響著發(fā)色速度、顯色產(chǎn)物的穩(wěn)定性以及最大吸收波長(zhǎng)的位置。因此控制
3、反應(yīng)的pH值是重要的。2、本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。當(dāng)取樣體積為8.0mL，使用10mm比色皿時(shí)，檢出限為0.01mg/L，測(cè)定下限為0.04mg/L，測(cè)定上限為1.0mg/L（均以N計(jì)）。3、干擾及消除??氯銨在此條件下均被定量地測(cè)定。鈣、鎂等陽(yáng)離子的干擾，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。如果水樣的顏色過(guò)深、含鹽量過(guò)多，酒石酸鉀鹽對(duì)水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時(shí)，需要預(yù)蒸餾。(一)水樣的預(yù)處理1.1樣品采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸
4、化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。1.2水樣的預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾消除干擾。絮凝沉淀法加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，在pH＞10.5時(shí)，生成氫氧化鋅絮狀沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除顏色和渾濁等。1.3.儀器與試劑：100ml具塞量筒或比色管。(1)10％硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。(2)25％氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。(3
5、)硫酸，r=1.84。(4)中速濾紙(5)漏斗1.4.絮凝沉淀步驟：取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1mll0％硫酸鋅溶液和0.1～0．2ml25％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。（硫酸鋅+氫氧化鈉，在pH10.5時(shí)產(chǎn)生絮狀沉淀，使溶液變清，消除色度干擾）(二)水樣的測(cè)定2.試劑和材料2.1.試劑(1)氯化銨（NH4Cl），優(yōu)級(jí)純;(2)水楊酸[C6H4(OH)COOH];(3)酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）(4)次氯酸鈉(5)氫氧化鈉(
6、6)氫氧化鉀(7)無(wú)水乙醇(8)亞硝基鐵氰化鈉(9)硫酸(10)比色管10ml、滴管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、滴瓶：其滴管滴出液體積，1mL相當(dāng)于20滴?？潭纫埔汗?0ml；大肚移液管10ml；(11)實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氨水；所有試劑配制均用無(wú)氨水。(12)分光光度計(jì)2.2試劑配制：(1)清洗溶液配制：將100g氫氧化鉀溶于100mL水中，溶液冷卻后加900mL無(wú)水乙醇，貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)。所有玻璃器皿均應(yīng)用清洗溶液仔細(xì)清洗，然后用蒸餾水沖洗干凈。(2)氫氧化鈉溶液，c（NaOH）=2mol/L。稱取16g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至2
7、00mL。(3)氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，ρN=1000μg/mL。稱取3.8190g經(jīng)100℃～105℃干燥2h的氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級(jí)純），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。(4)氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液，ρN=100μg/mL。吸取10.00mL1000μg/mL的氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1周。(1)氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，ρN=1μg/mL。吸取10.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液（100μg/mL）于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。(2)顯色劑（水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液）：稱取50g
8、水楊酸[C6H4(OH)COOH]，加入約100mL水，再加入160mL2mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌使之完全溶解；再稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O），溶于水中，與上述溶液
