氨氮測定過程

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1、氨氮測定過程中的影響因素及改進方法氨氮測定過程中的影響因素及改進方法摘要對影響氨氮測定的幾個因素作了分析探討。在一定溫度下，顯色時間對吸光度有影響；不同的PH值會影響納氏平衡，對吸光度的測量產(chǎn)生影響。同時，還利用顯色后的樣品進行稀釋比色。結(jié)果表明：氨氮測定的最佳顯色時間為10min；樣品分析前應先調(diào)為中性后再測定。對氨氮的稀釋方法作了改進，證明改進后樣品的稀釋方法是可行的。關鍵詞氨氮；顯色時間；PH10氨氮測定過程中的影響因素及改進方法目錄前言2第一章納氏試劑分光光度法3第1節(jié)原理3第2節(jié)試劑和溶液4第3節(jié)儀器4第4節(jié)分析步驟4第5節(jié)分

2、析結(jié)果的表述5第二章影響氨氮測定的因素5第1節(jié)實驗環(huán)境的影響5第2節(jié)玻璃器皿的洗滌6第3節(jié)顯色時間對吸光度值的影響6第4節(jié)水樣PH值的影響6第5節(jié)濾紙空白的影響7第三章氨氮測定過程中稀釋方法的改進7結(jié)論8參考文獻910氨氮測定過程中的影響因素及改進方法前言水溶液中的氨氮是以游離氨或銨鹽形態(tài)存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當PH值偏高時，游離氨的比例較高，反之，則銨鹽的比例較高。氨氮是導致水體富營養(yǎng)化的主要因素之一。氨氮作為水體中有機物污染的指標，是水質(zhì)檢測的常見項目。正確監(jiān)測水體中的氨氮含量對于評估水體的富營養(yǎng)化程度，加強環(huán)保有重要

3、意義。目前我們采用納氏試劑比色法檢測水體中的氨氮。10氨氮測定過程中的影響因素及改進方法第一章納氏試劑分光光度法第1節(jié)原理在堿性溶液中，水中的氨和銨離子能與納氏試劑反應生成棕色混濁液，顏色的深淺與氨和銨離子含量成正比，可用分光光度法測定第2節(jié)試劑和溶液2.1酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·42O)溶液：50%水溶液；2.2納氏試劑2.2.1稱取72.50克NaOH溶于200mL無氨水中冷卻至室溫；2.2.2稱取25.00克碘化汞和20.00克碘化鉀溶于100mL無氨水中；2.2.3將2.2.1和2.2.2兩種溶液混合倒入500mL容量瓶中

4、，稀釋至刻度；2.2.4將2.2.3溶液靜置24小時，將上層溶液貯于棕色容量瓶中低溫處保存，有效期為1個月，使用時吸取上層清液。2.3銨離子貯備液準確稱取0.297g于105℃烘干后的氯化銨，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液1mL含銨離子0.1mg。2.4銨離子標準溶液：0.01mg/mL吸取10mL銨離子貯備液于100mL容量瓶中，加水稀釋置刻度，此溶液1mL含銨0.01mg。第3節(jié)儀器一般實驗室儀器：3.1分光光度計，帶有5cm的吸收池。3.2比色管：50mL。10氨氮測定過程中的影響因素及改

5、進方法第4節(jié)分析步驟4.1采樣：在取樣時應用聚乙烯瓶或玻璃瓶，取完樣后盡快分析，如需保留樣品加硫酸使水樣酸化至PH﹤2，2-5℃延長保存期限。4.2測定：取水樣50mL于50mL比色管中，分別加蒸餾水至50mL，再加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，充分混合，各加納氏試劑1mL，混勻。10分鐘后，在分光光度計上于430nm波長處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。同時做空白。根據(jù)測得的吸光度，在標準曲線上查得相應的銨離子含量?；蛞訩值計算出相應的銨離子含量。第5節(jié)分析結(jié)果的表述水樣中氨或銨含量X(mg/L)按下式計算式中：K—標準曲

6、線斜率；A—樣品吸光度；V—水樣體積，mL。10氨氮測定過程中的影響因素及改進方法第二章影響氨氮測定的因素第1節(jié)實驗環(huán)境的影響氨的分析應在無氨水和銨鹽的實驗室中進行，室內(nèi)不應含有揚塵，油類及氮化合物，不能在做含氨緩沖溶液、測定總硬度的實驗時做氨氮分析，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品值。第2節(jié)玻璃器皿的洗滌所用玻璃器皿都應先用酸性溶液侵泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，清洗后的玻璃器皿要單獨存放，否則會造成空白值偏高或平行樣不平衡的情況。第3節(jié)顯色時間對吸光度值的影響納氏試劑比色法，其方法簡單、快速、準確度高，但方法的準確度受顯色時間的

7、影響較大，因而對顯色時間的控制就非常重要，經(jīng)過自己平時的多次實驗分析，發(fā)現(xiàn)在室溫下，顯色時間10min以前吸光值不穩(wěn)定，測試溶液還處于顏色加深階段，10-30min顏色比較穩(wěn)定，30-60min溶液顏色處于加深階段，60min以后顏色逐漸減退。第4節(jié)水樣PH值的影響水樣的PH的變化是影響納氏反應平衡的主要原因，就對此情況做了實驗，見表110氨氮測定過程中的影響因素及改進方法NH3-N值PH值表1PH值對NH3-N測定結(jié)果的影響水樣1水樣2水樣3水樣4水樣5水樣6水樣7水樣841.821.461.061.421.321.541.101.2673.

8、862.682.132.101.961.902.861.98144.322.882.102.422.102.342.222.23從表1發(fā)現(xiàn)，水樣的PH