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《廢水氨氮的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、實(shí)驗(yàn)六廢水氨氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆占{氏試劑分光光度法和滴定法測(cè)定氨氮的原理和方法一、納氏試劑比色法1、原理氨氮以游離氮（NH3）和銨鹽（NH4）形式存在，兩者的組成比例取決于水的pH和水溫。測(cè)定方法很多，如氣相色譜法、電極法等，納試劑比色法操作簡(jiǎn)單、靈敏。但是鈣鎂鐵等金屬離子和硫化物、醛酮色等都能產(chǎn)生干擾，因此，需要作預(yù)處理。原理是：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液（納試劑）與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常用波長(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。氨氮與納氏試劑的反應(yīng)式如下：2、儀器（1）帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱式燒瓶、氮球、直形冷凝
2、管和導(dǎo)管。（2）250ml三角瓶（吸收瓶）平行樣、空白，3個(gè)/組（3）50mL具塞比色管7只/組。（4）分光光度計(jì)。（5）2cm比色皿（6）pH計(jì)。（7）移液管：1ml(酒石酸鉀鈉)、2ml（納試劑）（8）量筒：50ml（吸收液）3、試劑配制試劑均用為無氨水。（1）無氨水：可用一般純水通過弱酸性陽離子樹脂柱或每升水加入0.1ml濃硫酸在全玻璃蒸餾器進(jìn)行蒸餾，棄去前50ml初餾水，接取餾出水接收于玻璃容器中，密封保存。（2）鹽酸溶液（濃度為1mol/L）。（3）氫氧化鈉溶液（濃度為1mol/L）。（4）輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂加熱至5000C，以除去碳酸鹽。（5）0.05
3、%（m/V）溴百里酚藍(lán)指示液（pH6-7.6）。（6）防沫劑（液如石蠟碎片）。（7）吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶液無氨水中，稀釋至1000mL。（8）納氏試劑：可選擇下列一種方法制備：A、稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中
4、，密塞保存。B、稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。（9）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。（10）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于無氨水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（11）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容
5、量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。4、測(cè)定步驟（1）水樣預(yù)處理：清潔水樣，采用絮凝沉淀法：加硫酸鋅，再加氫氧化鈉呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀。工業(yè)廢水則用蒸餾法：（A）取50mL硼酸溶液于250mL三角瓶中作為吸收液。（B）分取250mL水樣（如果氨氮含量較高，可分取適量并加無氨水至250mL，使其含量不超過2.5mg）移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)pH值至7左右（由黃色6---藍(lán)色7.6）。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氨氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下，加熱蒸餾至流出液達(dá)200mL左右時(shí)，
6、停止蒸餾，定容至250mL。（C）空白液的蒸餾：以無氨水代替水樣，其它步驟和水樣預(yù)蒸餾步驟相同。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，對(duì)應(yīng)氨氮0、0.005、0.01、0.03、0.05、0.07、0.1mg。加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以無氨水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。(3)水樣的測(cè)定：分
7、取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的流出液（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，加一定量的1mol/l氫氧化鈉中和硼酸，稀釋到標(biāo)線。混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。(4)空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。5、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮(N,mg/L)=式中：m—按樣品吸光度在校準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)的氨氮含量（mg）；V—水樣體積（mL）。6、注意事項(xiàng)(1)納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)
