電位滴定法對(duì)混合堿的測(cè)定

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1、電位滴定法對(duì)混合堿的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私釮Cl滴定混合堿的原理、突躍曲線(xiàn)和方法;掌握Z(yǔ)D-2型自動(dòng)電位滴定儀(pH計(jì))的使用;利用儀器和已知濃度鹽酸測(cè)定混合堿的組成;掌握電位滴定法分析的操作。實(shí)驗(yàn)結(jié)果:兩次滴定突躍對(duì)應(yīng)的消耗的HCl體積V1=4.55ml和V2=2.62ml;混合堿組成是NaOH和Na2CO3;兩者的含量分別為CNaOH=0.0193mol/L,CNa2CO3=0.0262mol/L,即混合堿中NaOH和Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:21.75%和78.25%。實(shí)驗(yàn)背景:混合堿是指碳酸鈉、碳酸氫鈉和氫氧化鈉三種堿的不同組成的總稱(chēng),其混合的形式可

2、能為:(1)Na2CO3+NaHCO3(2)Na2CO3+NaOH(3)Na2CO3含量檢測(cè)可采用雙指示劑法,用HCl標(biāo)液滴定混合堿時(shí)有兩個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn):第一個(gè)計(jì)量點(diǎn)時(shí),反應(yīng)可能為:Na2CO3+HCl==NaHCO3+NaClNaOH+HCl==NaCl+H2O溶液的pH值為8.31,用酚酞為指示劑(變色范圍8.0~10.0),從紅色變?yōu)閹缀鯚o(wú)色時(shí)為終點(diǎn),滴定體積為V1(ml)。第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),滴定反應(yīng)為:NaHCO3+HCl==NaCl+CO2↑+H2O溶液pH為3.9,以二甲基黃-溴甲酚綠為指示劑,終點(diǎn)呈亮黃色,或者甲基橙做指示劑,滴定體積為V2(

3、ml)。當(dāng)V2>V1時(shí),則混合堿為Na2CO3+NaHCO3;當(dāng)V1>V2時(shí),為Na2CO3+NaOH;當(dāng)V1=V2時(shí),為Na2CO3。實(shí)驗(yàn)原理:本實(shí)驗(yàn)不同于雙指示劑法,而是利用滴定過(guò)程中隨著酸的加入和反應(yīng)的進(jìn)行,溶液pH發(fā)生變化,導(dǎo)致溶液的電位變化,通過(guò)H+電極和甘汞電極組成的pH計(jì)來(lái)測(cè)定電位,并指示反應(yīng)進(jìn)行的程度和速率。電位滴定法:進(jìn)行電位滴定時(shí),甘汞電極作參比電極,H+電極作指示電極,組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,可確定滴定

4、終點(diǎn)。電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。其測(cè)定方法包括E-V曲線(xiàn)法、一階微商法、二階微商法,通過(guò)等步長(zhǎng)的方法測(cè)定突躍點(diǎn)附近電位的變化,做出圖像,從而找到滴定終點(diǎn)。能斯特方程式:本實(shí)驗(yàn)中n=1,為H+電極,即E=EΘ+0.059lg[H+]實(shí)驗(yàn)儀器和藥品:ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀(pH計(jì))、小燒杯0.10mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、混合堿(Na2CO3+NaOH)、去離子水儀器和實(shí)驗(yàn)理論圖像:E-V曲線(xiàn)法一階微商法二階微商法實(shí)驗(yàn)步驟:打開(kāi)儀器,調(diào)節(jié)各旋鈕和鍵===》裝好電極,用蒸餾水沖洗===》用蒸餾水和HCl溶液潤(rùn)洗滴定管后加入標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液,調(diào)節(jié)

5、也免職零刻度線(xiàn)===》移液管移取10ml混合堿于小燒杯中===》調(diào)節(jié)攪拌速率和滴定速率,從0ml滴定至10ml先快測(cè),找到突躍點(diǎn)的范圍===》先快后慢,在突躍點(diǎn)附近縮短步長(zhǎng),精確滴定===》拆除裝置,清理電極,用蒸餾水洗滴定管2次。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和處理:試測(cè)數(shù)據(jù):VHCl/ml0.101.002.002.503.003.504.004.505.00電位/mv-248-233-208-194-178-161-141-940VHCl/ml5.506.006.507.007.508.008.50電位/mv285172104215247261精測(cè)數(shù)據(jù)(E-V、一階微商、

6、二階微商表格):VHCl/ml電位/mv△E/△VV’△2E/△V24.00-1354.08-13062.54.044.20-121754.14156.254.30-1111004.252504.40-961504.355004.50-742204.457004.59-42355.64.551506.74.70-19209.14.65-1331.84.80-81104.75-9917.001257.101482307.057.22189341.77.16930.87.30210262.57.26-9907.402221207.35-12007.502308

7、07.45-400圖像:第一個(gè)突躍點(diǎn)E-V圖像:第二個(gè)突躍點(diǎn)E-V圖像:第一個(gè)突躍點(diǎn)一階微商法圖像:第二個(gè)突躍點(diǎn)圖像:二階微商法第一個(gè)突躍點(diǎn)圖像:二階微商法第二個(gè)突躍點(diǎn)圖像:結(jié)果分析和討論:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):HCl濃度為0.10mol/L和混合堿體積為10ml;計(jì)算公式:從數(shù)據(jù)、表格和圖像中可以看出,實(shí)驗(yàn)還是出現(xiàn)了兩個(gè)突躍點(diǎn)。分別對(duì)應(yīng)的V為4.55ml和7.17ml,兩次滴定突躍對(duì)應(yīng)的消耗的HCl體積V1=4.55ml和V2=2.62ml。從而根據(jù)混合堿的計(jì)算,可知混合堿確實(shí)是得到NaOH和Na2CO3。根據(jù)原理中的突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng),列出方程式,根據(jù)HCl濃度

8、為0.10mol/L和混合堿體積為10ml,可得到兩者的含量分別為

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