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1、離子色譜—電化學測定環(huán)境水中的酚類物質摘要：建立了離子色譜—電化學測定環(huán)境水中酚類物質的方法。本方法使用IonPacAS11和IonPacAG11，24mmol/LNaOH+20%（v/v）乙腈為流動相，以Pt為工作電極，Ag/AgC1為參比電極，0.6V直流安培檢測法。本方法對苯酚、4-甲酚、2,4-二甲酚的檢出限分別為6、3/1.5μg/L（S/N=3）；在20-600μg/L范圍內具有良好的線性（r2在0.9989-0.9997之間）；相對標準偏差為2.4-2.9%；生活用水加標回收率為94%-100%。關鍵詞：離子色譜；電化學；酚類物質1引言
2、酚類物質是一類重要的化工原料，被廣泛應用于煉焦、印染、造紙、塑料等工業(yè)，但排放的工業(yè)廢水也是一類重要的環(huán)境污染物[1,2]，其中苯酚、2,4-二甲基酚等被美國環(huán)保局(EPA)列為優(yōu)先監(jiān)測的污染物，因此必須建立快速、簡便的測定方法。本文選用了離子色譜—電化學方法測定了水中的三種酚，并將方法應用于生活用水的檢測，得到了滿意的結果。2實驗部分2.1儀器與試劑Dionex-600型離子色譜儀(美國，Dionex)：四元梯度泵；ED50電化學檢測器，Pt工作電極，Ag/AgCl參比電極；Milli-QAdvantageA10超純水機(美國，Millipore)
3、；0.45μm水溶性濾膜(美國，Dionex)；色譜數據采集和處理采用Chromeleon6.50色譜工作站；苯酚（分析純，杭州雙林化工試劑廠）；2,4-二甲酚（分析純，美國AcrosOrgaics公司）；4-甲酚（分析純，成都科龍化工試劑廠）。2.2色譜條件色譜柱為IonPacAS11（4mm×250mm）+IonPacAG11（4mm×50mm），淋洗液為24mmol/LNaOH+20%乙腈，流速為1.0mL/min，進樣體積為25μL，柱溫30℃，Pt工作電極，Ag/AgC1為參比電極，工作電壓0.6V。2.3標樣的配置稱取0.05g的苯酚、4
4、-甲酚、2,4-二甲酚，乙腈定容到50ml，得到1000mg/L的標樣，使用時，超純水稀釋即可。2.4樣品處理實際水樣經0.45μm水溶性濾膜過濾，進色譜系統(tǒng)分析。3結果與討論3.1流動相的選擇酚屬于弱酸，在堿性條件下，以陰離子形式存在，能通過陰離子交換的形式被保留，進而被流動相洗脫，因此我們選擇AS11離子交換色譜柱，以24mmol/LNaOH為淋洗液，試驗發(fā)現，4-甲酚和2,4-二甲酚存在拖尾現象（見圖1）。為了改善峰型，我們向流動相中加入了20%（v/v）的乙腈，色譜峰性得到改善（見圖2），而且出峰時間縮短，因此本實驗選擇流動相為24mmol/
5、LNaOH+20%（v/v）乙腈。www.sepu.net圖1流動相為24mmol/LNaOH圖2流動相為24mmol/LNaOH+20%乙腈（v/v）3.2電壓的選擇酚被淋洗液淋洗出色譜柱后，以R-O-的形式到達檢測器，這種離子形式在電位的作用下，也能被氧化出項氧化電流，因此可以通過電化學形式測定，本實驗考察了施加電位對峰高的影響（見圖3），從圖中可以看出，隨電壓的增大，峰高增大，但是電壓大于0.6V時，基線噪聲太大，接近0.2nA，對檢測限不利，因此本實驗選擇0.6v。圖3電位與峰高關系圖3.3方法的線性范圍、精密度和檢出限在最佳試驗條件下，配制
6、含有8種不同濃度的混合標準工作溶液，在選定的色譜條件和電位檢測波形下考察了方法的檢出限、精密度和線性范圍（結果見表1），結果表明該方法具有較低的檢出限。表1線性范圍、重現性及檢出限3.4自來水實際樣品測定在最佳條件下，測定了自來水中的酚含量，并測定了加標回收率（結果見表2）。表2自來水中酚類的含量及其回收率參考文獻：[1]LIDH,OHJR,PARKJ.Directextractionofalkylphenols,chlorophenolsandbisphenolAfromacid-di-gestedsedimentsuspensionforsimu
7、ltaneousgaschro-matographic-massspectrometricanalysis[J].JChrom-atogrA,2003,1012(2):207-214.[2]MARTNEZD,POCURULLE.MARCRM,etal.Separationofelevenpriorityphenolsbycapillaryzoneelectrophoresiswithultravioletdetection[J].JChromatogrA,1996,734(2):367-373
