第6章 粉末冶金特種燒結(jié)技術(shù)

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1、第6章粉末冶金特種燒結(jié)技術(shù)6.1概述燒結(jié)作為粉末冶金生產(chǎn)過(guò)程中最重要的工序，一直以來(lái)都是人們研究的重點(diǎn)。一般認(rèn)為，坯體或粉體在高溫過(guò)程中隨時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生收縮；在低于熔點(diǎn)的溫度下，坯體或粉體變成致密的多晶體，強(qiáng)度和硬度均增大，此過(guò)程稱為燒結(jié)。在高溫過(guò)程中，由金屬或非金屬原料所組成的配合料可能會(huì)發(fā)生一系列物理化學(xué)反應(yīng)，如：蒸發(fā)、脫水、熱分解、氧化還原反應(yīng)和相變；共熔、熔融和溶解；固相反應(yīng)和燒結(jié)；析晶、晶體長(zhǎng)大、剩余玻璃相凝固和冷卻等。在燒結(jié)階段發(fā)生的主要變化是微?；蚓Я３叽缗c形狀的變化和氣孔尺寸與形狀的變化；在燒結(jié)完成致密體的最后階段，氣孔將從固體粉體中基本

2、消除，形成一定的顯微結(jié)構(gòu)，從而賦予其一定的性能。一般來(lái)說(shuō)，傳統(tǒng)燒結(jié)包括氣相燒結(jié)、固相燒結(jié)、液相燒結(jié)、反應(yīng)(瞬時(shí))液相燒結(jié)等。盡管目前一些材料可用低溫的溶膠-凝膠(Sol-Gel)、化學(xué)氣相沉積(CVD)和物理氣相沉積(PVD)等方法制備，但絕大多數(shù)材料仍需要高溫?zé)Y(jié)才能達(dá)到高致密化。隨著材料科學(xué)技術(shù)飛速的發(fā)展，新型特種材料的不斷出現(xiàn)，普通燒結(jié)方法和常壓低溫?zé)Y(jié)、液相燒結(jié)及添加劑輔助燒結(jié)等已難以適應(yīng)需要，因而特種燒結(jié)技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。依據(jù)燒結(jié)機(jī)理及特點(diǎn)、燒結(jié)手段，特種燒結(jié)技術(shù)從傳統(tǒng)的無(wú)壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、液相燒結(jié)、反應(yīng)燒結(jié)等發(fā)展到熱等靜壓燒結(jié)(見(jiàn)第五章)、高溫自蔓

3、燃燒結(jié)(見(jiàn)第七章)、超固相線液相燒結(jié)(SLPS)、選擇性激光燒結(jié)(SLS)、放電等離子體燒結(jié)(SPS)、微波燒結(jié)(WS)、爆炸燒結(jié)(ES)、鑄造燒結(jié)(CST)、電場(chǎng)活化燒結(jié)(FAST)、大氣壓固結(jié)法(CAP)等，這些燒結(jié)技術(shù)的產(chǎn)生對(duì)于提高粉末冶金材料性能、制備常規(guī)燒結(jié)方法難以生產(chǎn)的特種材料、提高生產(chǎn)效率與降低成本，發(fā)揮著重要的作用?？傊?，目前粉末冶金特種燒結(jié)技術(shù)也正朝著高致密化、高性能化、高效率、節(jié)能、環(huán)保方向發(fā)展，新型特種燒結(jié)技術(shù)正不斷被開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。本章將分別介紹目前國(guó)際上流行的特種燒結(jié)技術(shù)的發(fā)展概況、原理、工藝過(guò)程及其應(yīng)用情況。6.2超固相線液相燒結(jié)(

4、SLPS，SupersolidusLiquidPhaseSintering)6.2.1SLPS的發(fā)展概況超固相燒結(jié)(SLPS)由傳統(tǒng)液相燒結(jié)變化而來(lái)，該工藝將粉末坯加熱到液相線和固相線之間的溫度進(jìn)行燒結(jié)。SLPS可用于粒度564較粗的預(yù)合金粉末。超固相線液相燒結(jié)屬于液相燒結(jié)的范疇，但它又不同于傳統(tǒng)混合粉末的液相燒結(jié)。在粉末顆粒相互接觸的地方以及晶界處形成液相層。晶界處的液相層軟化粉末顆粒，使粉末在顆粒間毛細(xì)管力的作用下致密。但是，液相層也會(huì)降低結(jié)構(gòu)剛度，因?yàn)轭w粒在重力作用下會(huì)下落。因此，SLPS的局限就在于致密的必需條件經(jīng)常會(huì)導(dǎo)致變形，液相體積分?jǐn)?shù)高，雖然

5、可以加速致密化過(guò)程，但是也會(huì)降低尺寸精度。Westerman于1962年最早描述了鎳基高溫合金的超固相線液相燒結(jié)，他認(rèn)為SLPS處理后鎳基高溫合金的力學(xué)性能更主要地取決于最高燒結(jié)溫度，其次才是殘余空隙。70年代初一些學(xué)者研究了Fe-0.9%C和Ni-30%Cu的SPLS。這個(gè)階段僅僅是停留在初步的實(shí)驗(yàn)研究水平上，研究的體系十分有限，并且缺乏對(duì)工藝和機(jī)理的系統(tǒng)研究。Cambal將近球形的Fe-0.95mass.%C預(yù)合金松粉裝入氧化鋁模中，在1698K和氫氣保護(hù)下進(jìn)行SLPS，F(xiàn)e-C相圖給出了此時(shí)的液相量為38%左右，結(jié)果在15~60s的時(shí)間內(nèi)便獲得了86

6、~91%的相對(duì)密度，經(jīng)過(guò)冷軋可將相對(duì)密度提高到95%。隨后Lund對(duì)Fe-0.9%C和50%Cu-50%Ni預(yù)合金粉末進(jìn)行了松裝SLPS研究，F(xiàn)e-0.9%C的最初松裝密度為3.8~4.0g/cm3，經(jīng)過(guò)1698K、10min的真空燒結(jié)，相對(duì)密度達(dá)到了99%左右，可見(jiàn)真空SLPS致密化能力優(yōu)于氣體保護(hù)燒結(jié)。Cu-Ni合金在1533K燒結(jié)10min，產(chǎn)生16~20%的液相量，即可獲得93%的相對(duì)密度，而在同樣的液相量下，F(xiàn)e-0.9%C只能達(dá)到60~70%的相對(duì)密度，這說(shuō)明不同材料體系的最佳致密化所需的液相量不同。進(jìn)入上世紀(jì)80年代后，關(guān)于SLPS的研究十分

7、活躍，先后有許多關(guān)于鎳基高溫合金、不銹鋼、工具鋼、青銅、陶瓷等方面的SLPS研究。人們對(duì)影響SLPS的各種工藝條件(粉末特性、最高燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、保護(hù)氣氛、冷卻速度、后續(xù)處理)作了全面的研究。German在總結(jié)前人工作的基礎(chǔ)上，就SLPS的燒結(jié)機(jī)理、顯微組織長(zhǎng)大、致密化理論等問(wèn)題作了全面系統(tǒng)的總結(jié)[1]，他借助粘性流動(dòng)理論提出了SLPS的重排致密化機(jī)理模型。目前，SLPS的工業(yè)應(yīng)用已經(jīng)開(kāi)始，如制造工具鋼和其它一些高合金成分體系的零件。6.2.2SLPS的原理及特點(diǎn)SLPS是從燒結(jié)機(jī)理角度來(lái)優(yōu)化燒結(jié)的一種特種燒結(jié)技術(shù)，它將完全預(yù)合金化的粉末加熱到合金相圖

8、的固相線與液相線之間的某一溫度，使每個(gè)預(yù)合金粉末的晶粒內(nèi)、晶界處及