鋁鋅硅鐵的分析方法

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1、鋁鋅硅鐵的分析方法一、主要儀器及試劑1.分光光度計2.聚四氟乙烯燒杯:200mL3.氫氧化鈉4.過氧化氫5.酚酞:0.1%(乙醇液)6.鹽酸7.EDTA溶液:10%8.次甲基蘭:0.5%9.二甲酚橙:0.5%10.氟化鈉11.醋酸—醋酸鈉緩沖溶液(A):稱取204g無水醋酸鈉溶于水中,加入10mL冰醋酸,用水稀至1L12.鋁標(biāo)準(zhǔn)液:稱取5.0000g金屬鋁(99.999%)加入10mL40%氫氧化鈉溶液約50mL,蓋皿,加熱溶解完全,冷后以水移入1L容量瓶中,稀釋至刻度,蓋塞,混勻。此溶液每毫升含鋁5.0mg;13.醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定:稱取醋酸鋅165g溶于水中,加入1mL冰醋酸

2、,用水稀至10.0L。醋酸鋅對鋁滴定度的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.0mL上述鋁標(biāo)準(zhǔn)液(1mL=5.0mgAl)于250mL燒杯中,加入8mL10%EDTA溶液,用水沖洗杯壁,蓋皿,在電爐上加熱煮沸1min再取,取下吹洗表皿及杯壁,加入1滴二甲酚橙,用(1+1)HCl調(diào)至黃色,過量6～7滴,加入10mL醋酸醋酸鈉緩沖溶液(A),蓋皿,加熱煮沸2min,取下冷卻,用水沖洗表皿及杯壁,冷卻后加入1滴次甲基蘭,三滴二甲酚橙,用Zn(AC)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫色為終點,加入NaF0.5～1.0g煮沸3min,冷卻后補2滴二甲酚橙,再用Zn(AC)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫色為終點,準(zhǔn)確讀取該體積(V)。Zn(AC)2

3、對鋁滴定度的計算:TAl=0.05/V式中:TAl:醋酸鋅對鋁的滴定度,g/mL;V:第二次滴定消耗Zn(AC)2標(biāo)液的毫升數(shù),mL;0.05:所取鋁標(biāo)液中鋁的量,g(5mg/mL*10mL=50mg)14.氯化銨15.無水亞硫酸鈉16.抗壞血酸17.硫脲18.氨水19.醋酸—醋酸鈉緩沖溶液(B):稱取125g無水醋酸鈉溶于熱水中,冷至室溫加入15mL冰醋酸,以水稀至1L,混勻20.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:取無砷鋅粒若干,先用5%鹽酸洗凈表面氧化物,然后再用蒸餾水洗凈表面的酸,烘干;準(zhǔn)確稱取10.0000g洗凈的無砷鋅粒于250mL燒杯中,蓋皿,緩慢加入(1+1)HCl200mL,低溫溶盡后,取下用

4、少許水吹洗表皿及杯壁。冷至室溫,用水移入2000.0mL容量瓶之中,并稀至刻度,混勻。此溶液每毫升含鋅5.0mg。1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的配制及標(biāo)定:稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽120g于2000mL燒杯中,加水溶解,并加熱攪拌至完全溶盡,過濾于20L棕色玻璃瓶中,以水稀至20L,搖勻備用。EDTA的鋅滴定度的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取上述(20)鋅標(biāo)液5.0mL于250mL燒杯中,用水吹洗杯壁層40mL左右;加一滴二甲酚橙,加10mL醋酸—醋酸鈉緩沖溶液(B),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色為終點。按下式計算EDTA對鋅的滴定度:TZn=G/V式中:G:5mL鋅標(biāo)液中所含鋅的毫克數(shù),mg（即25mg）;V:

5、滴定所消耗之EDTA標(biāo)液的毫升數(shù),mL;TZn:EDTA對鋅之滴定度,mg/mL。2.無水乙醇3.鉬酸銨:30%4.酒石酸:20%5.抗壞血酸:5g/L6.硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取預(yù)先在1000℃馬弗爐中灼燒至恒重的高純二氧化硅0.2140g于鉑坩鍋中,加入碳酸鉀+無水碳酸鈉(1+1)2g與試樣混勻,再復(fù)蓋上1g;置于850℃馬弗爐中熔融5min;取出搖動再放入爐內(nèi)熔融5min,取出冷至室溫,將坩鍋移入250mL塑料杯中,蓋上表皿,加溫水浸取溶塊洗凈坩鍋,冷卻后以水移入1升容量瓶中并稀至刻度,混勻,立即將此液轉(zhuǎn)入塑料瓶中保存。此溶液每毫升含有100.0μg硅。用時酸化并逐級稀釋(或直接購買

6、配制好的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液亦可)。7.磺基水楊酸溶液:20%8.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:以光譜純Fe2O3或純鐵絲用鹽酸溶解配之。(或直接購買配好的國家標(biāo)準(zhǔn)液)二、待測樣品母液的制取稱取試樣碎屑(Φ<3mm):0.15～0.200g于200mL聚四氟乙烯燒杯中,加入4gNaOH(固體),加H2O2約25mL,滴加H2O2約0.5mL(大約10滴),于電爐上(墊石棉板)微微加熱,讓樣品漫漫溶解,并不斷分次滴加H2O2至樣品溶盡,不再冒汽泡(使多余的H2O2破壞完全),取下燒杯,用水吹洗杯壁;冷卻至室溫,加入酚酞2滴,并緩緩滴加(1+1)HCl使紅色剛退去,并過量5.0mL;充分冷后,用水移入100.0mL容

7、量瓶中,并稀釋至刻度,蓋塞搖勻。此為待測樣品母液。以下分取此待測母液若干毫升,進(jìn)行鋁、鋅、硅、鐵的測定。三、分析操作程序3.1　鋁的測定1)方法要點。分取適量待測樣品母液,在pH5～6的醋酸—醋酸鈉緩沖液中加入EDTA絡(luò)合鋁、鋅等離子,過量的EDTA以二甲酚橙、次甲基蘭為指示劑,用醋酸鋅滴定。然后加入氟化鈉絡(luò)合鋁以釋放EDTA,再用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。2)操作過程:準(zhǔn)確吸取待測樣品母液10.0～20.0mL于250mL燒杯中,加入