無定形鐵、鋁、硅的測定方法

《無定形鐵、鋁、硅的測定方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、無定形鐵、鋁、錳、硅的測定1原理無定形（非晶質）氧化物是指不產(chǎn)生X射線的膠體氧化物。由于酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液具有pH緩沖性能極強的特點，對于酸性和中性土壤浸出液的酸度可穩(wěn)定在pH3.2左右，即使堿土(土壤pH達10)，經(jīng)測定證實，pH仍能穩(wěn)定在3.3～3.4。草酸-草酸銨緩沖也中草酸根可將土壤中非晶質氧化鐵中的鐵、非晶質氧化鋁中的鋁以及非晶質氧化硅中的硅絡合成水溶性的絡合物進入提取液。因此一般用于浸提活性較大的Fe、Al、Mn、Si等氧化物。2試驗2.1樣品待測液的制備用H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液，一次性振蕩提

2、取土壤，使Fe、Al、Mn和Si等無定形水合氧化物提取到溶液中，然后用同一特測液分別測定。2.1.1主要儀器振蕩機、三角瓶（250ml）、膠塞、布袋、離心機（最大轉速5000r/min，附100ml離心管）、燒杯（200ml）2.1.2試劑(1)酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4提取劑：稱取25.20g草酸(H2C2O4，分析純)和49.68g草酸銨（(NH4)2C2O4，分析純），加水后加熱溶解，用水定容到2升(pH應為3.2，必要時可在pH計上用稀H2C2O4和NH4OH調節(jié))。(2)H2SO4：硫酸(H2SO4，分析純)；(3)H2O

3、2：過氧化氫(H2O2，分析純)；2.1.3操作步驟(1)樣品待測液的提取稱取通過0.25mm的風干土樣2.00g，置于250ml三角瓶中，在20-25℃時，按1:50土液比加入l00mlH2C2O4-(NH4)2C2O4提取液，加塞，將三角瓶放入布袋中，在振蕩機上遮光振蕩2小時，然后將混合液轉入100ml離心管中，于3000-4000r/min的離心機中離心，離心后的上清液可直接轉入塑料瓶或三角瓶中，加塞備用，若上清液中仍有渾濁，則可用干的定性濾紙過濾，濾液作為活性Fe和Si的待測液。在加入H2C2O4-(NH4)2C2O4提取液前即將布袋套

4、上，直到離心時將布袋取下。(2)樣品待測液的預處理吸取(1)中樣品待測液20-50ml，置于200ml燒杯中，低溫蒸至近干，取下冷卻，加入3ml濃H2SO4和l0mlH2O2，繼續(xù)加熱消化，開始溫度不宜過高（100℃左右即可），不能使溶液沸騰，使C2O42-充分氧化、有機物同時氧化成無色或黃綠色狀，中間可適當補加適量H2O2，便于氧化徹底，最后適當提高消化溫度，使H2SO4冒煙，直到回流為止，最后用1：9H2SO4加熱溶解，將內溶物全部移入50ml量瓶中定容。作為活性Al、Mn的待測液。2.1.4注意事項（1）原先的方法(中國科學院南京土壤所，

5、1978)，是將土樣以1:50的土液比例，分二次振蕩各2小時進行提取的，后經(jīng)試驗(熊毅等，1985)改用一次性振蕩2小時提取，表明能充分地活性氧化物都能充分提取出來，這樣便于操作。但應注意，每批提取的式樣不宜過多，否則第一個試樣與草酸銨溶液接觸的時間與最后一個試樣相差很大，致使先后的重復性較差或不宜再現(xiàn)。（2）由于光化學作用的影響，會增加弱品質氧化物的溶解度，使結果偏高，因此，必須在遮光條件下振蕩提?。淮崛∫恨D入離心管后再將布袋取下；（3）提取時宜在25℃恒溫環(huán)境中進行，不固定室溫條件，測定結果是很難重現(xiàn)的；（3）由于樣品待測液中的草酸鹽極易

6、發(fā)生沉淀，會引起待測元素濃度的改變，因此，必須在二天內吸取完畢。2.2鐵的測定——鄰啡羅啉比色法無定形氧化鐵（Feo）是游離氧化鐵中活性較高的一部分，又叫活性鐵，具有很大的表面積，對土壤的各項理化性質尤其是對陰、陽離子的專性吸附以及穩(wěn)定土壤結構起著十分重要的作用。它與游離氧化鐵（Fed）的比值（Feo/Fed）或百分比稱為氧化鐵的活化度，[1-（Feo/Fed）]則表示老化的程度，可以作為鑒別灰化土B層或土壤發(fā)生特征的指標，此外，它還能反映某些成土環(huán)境對土壤產(chǎn)生的影響。因此，該項分析對于了解土壤的基本理化性質及成土條件和環(huán)境有著重要意義。土壤中

7、的活性鐵一般在在1-5g/kg(Fe2O3)，某些土壤的鐵錳沉積層可高達l0g/kg(Fe2O3)左右。通常采用鄰啡羅啉比色法和原子吸收光譜法測定，所得結果是一致的，可根據(jù)條件選用，本實驗采用鄰啡羅啉比色法測定。2.2.1主要儀器分光光度計、容量瓶（50ml）等2.2.2試劑(l)l00g/LNH2OH·HC1溶液：稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH·HC1，分析純)，溶于100ml水中：(2)l00g/LNaOAc溶液：稱取l00g醋酸鈉(CH3COONa，分析純)，溶于l升水中；(3)l.0g/L鄰啡羅啉指示劑：稱取l.0g鄰啡羅林（分析純），

8、加熱溶于1升水中；(4)Fe標準溶液：鐵標準溶液液：稱取純鐵絲（先用稀鹽酸洗去表面氧化物）或純金屬鐵粉0.1000g（精確至0.0001g）置于250