天然藥物活性成分研究課件

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1、基本操作技術(shù)與應(yīng)用基本操作技術(shù)與應(yīng)用天然藥物活性成分的研究（了解內(nèi)容）天然產(chǎn)物的提取方法（掌握內(nèi)容）天然產(chǎn)物的分離方法（掌握內(nèi)容）色譜分離法（掌握內(nèi)容）天然產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)測(cè)定（熟悉內(nèi)容）研究途徑臨床調(diào)查收集原料成分提取分離成分預(yù)試驗(yàn)活性篩選文獻(xiàn)資料調(diào)研結(jié)構(gòu)確定動(dòng)物試驗(yàn)臨床試驗(yàn)提取的基本知識(shí)什么是提取？提取的思路（已知成分、未知成分）提取前預(yù)處理（一般過2號(hào)篩為宜，同時(shí)注意酶的影響）基本原理—相似相溶影響因素（溶劑的選擇、方法選擇、時(shí)間、溫度、粉碎度等）極性極性常用溶劑極性排列順序：石油醚<苯<無(wú)水乙醚<氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水官能團(tuán)的極性排列順序：烷烴<

2、鹵代烴<醚<酯<酮<醛<酰胺<胺<醇<水<酚<羧酸溶劑分類與特點(diǎn)（一）水：價(jià)廉，安全，對(duì)細(xì)胞的穿透能力強(qiáng)。適用于無(wú)機(jī)鹽、糖類、鞣質(zhì)、氨基酸與蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、苷類化合物的提取。親水性有機(jī)溶劑：甲醇、乙醇、丙酮等。特點(diǎn)：可與水任意比混溶，毒性低、價(jià)廉、回收方便，對(duì)細(xì)胞的穿透能力強(qiáng)。適用于多種成分的提取，其中，乙醇又稱為“萬(wàn)能溶劑”。溶劑分類與特點(diǎn)（二）親脂性有機(jī)溶劑：石油醚、乙醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等。特點(diǎn)：選擇性強(qiáng)、回收方便、但易燃、有毒、價(jià)貴。適用于揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、游離生物堿、苷元等成分的提取。提取技術(shù)與方法（一）溶劑法：僅限于低分子量、含量高的

3、成分的提取。根據(jù)“相似相溶”的原則進(jìn)行提取。（二）其他方法根據(jù)化合物的特殊性質(zhì)選擇特殊的提取方法。水蒸氣蒸餾法升華法共9種方法溶劑提取法浸漬法滲漉法煎煮法回流法連續(xù)回流法超聲提取法超臨界流體萃取法浸漬法分為冷浸法（室溫）和溫浸法（40~60℃）。常用溶劑：水、酸水、堿水、稀醇等。適用于遇熱易被破壞的成分或含大量淀粉、粘液質(zhì)、果膠、樹膠等多糖類成分的提取。缺點(diǎn)：提取時(shí)間長(zhǎng)、溶劑用量大、提取效率低、用水作溶劑時(shí)易發(fā)霉。滲漉法適用范圍與提取溶劑同浸漬法。步驟：浸潤(rùn)、裝筒、排氣、浸漬、滲漉。優(yōu)點(diǎn)：提取效率較高。缺點(diǎn)：提取時(shí)間長(zhǎng)、溶劑用量大。煎煮法藥房及家庭中最為常用的中藥提取方

4、法。常用溶劑：水適用于對(duì)熱穩(wěn)定的成分的提取。含多糖類成分量大的藥材因煎煮后呈糊狀，不宜用本法?；亓鞣ㄗ畛Ｓ玫奶崛》椒ā?duì)熱不穩(wěn)定的成分不適用。提取效率較高。選擇什么試劑？適用于什么成分？連續(xù)回流法浸漬法和回流法的特點(diǎn)兼有。對(duì)熱不穩(wěn)定的成分慎用。提取時(shí)間長(zhǎng)。超聲提取法利用超聲波振動(dòng)產(chǎn)生的能量在提取液中產(chǎn)生“空化現(xiàn)象”提取有效成分。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，幾乎適用于各種溶劑的提取，提取時(shí)間短，效率高。超臨界流體萃取法超臨界流體（supercriticalfluid，SF）：當(dāng)某物質(zhì)處于臨界溫度和臨界壓力以上時(shí)可形成一種既非液體又非氣體的單一相態(tài)，將這一狀態(tài)的物質(zhì)稱為超臨界流體。目前

5、最常用的是CO2-SFE技術(shù)。水蒸氣蒸餾法適用于具有揮發(fā)性，可與水蒸氣一起蒸餾出來，與水不反應(yīng)，又難溶于水的化合物的提取。升華法適用于有升華性，升華溫度適當(dāng)，遇熱較穩(wěn)定的化合物的提取?？煞譃槌荷A和減壓升華兩種。關(guān)于提取問題小結(jié)極性（溶劑的極性、化合物的極性）提取溶劑的分類與特點(diǎn)提取的原理提取的方法與適用范圍分離方法（一）分離前處理（二）結(jié)晶與重結(jié)晶（三）分離方法系統(tǒng)溶劑分離法兩相溶劑萃取法沉淀法6.透析法9.色譜法吸附法（補(bǔ)充）7.分餾法鹽析法（補(bǔ)充）8.升華法分離前處理提取液一般體積較大，目標(biāo)成份濃度低，需要先濃縮提高濃度，然后再進(jìn)行分離工作。濃縮的方法常壓蒸餾減

6、壓蒸餾薄膜蒸發(fā)常壓蒸餾適用于有效成分受熱不易分解，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑（氯仿、乙醚、石油醚等）的提取液的濃縮。減壓蒸餾適用于溶劑沸點(diǎn)高，有效成分受熱易分解的提取液的濃縮。薄膜蒸發(fā)濃縮效率高，受熱時(shí)間短，特別適用于濃縮水或稀醇為溶劑的提取液。結(jié)晶與重結(jié)晶（一）結(jié)晶的條件（掌握)（二）結(jié)晶溶劑的選擇(熟悉）（三）制備結(jié)晶的方法1.晶核的形成2.晶鏈的延長(zhǎng)（四）結(jié)晶純度的判斷(重點(diǎn)掌握）結(jié)晶的條件被分離化合物純度高；呈過飽和狀態(tài)；最適結(jié)晶溫度：5~10℃；充分放置。結(jié)晶溶劑的選擇（理想溶劑）一不與結(jié)晶物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)；雜質(zhì)與結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度相差大；目的物在溶劑中的溶解度隨溫度

7、不同有顯著差別；溶劑沸點(diǎn)不宜太高或太低（可在60℃）；溶劑沸點(diǎn)低于化合物的熔點(diǎn)；溶劑沸點(diǎn)低于結(jié)晶溫度；能給出較好的晶形，無(wú)劇毒。結(jié)晶溶劑的選擇二常用溶劑：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等。其他不常用溶劑：二甲基亞砜、乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰胺、冰醋酸等。混合溶劑？如何選擇與使用水--乙醇；乙醇—乙醚；石油醚—苯；水—丙酮；乙醚—乙酸乙酯—乙醇等。結(jié)晶純度的判斷一定的晶形、均勻的色澤；有固定的熔點(diǎn)，熔距較??；TLC：經(jīng)過三種以上展開劑展開得均一圓形的斑點(diǎn)。系統(tǒng)溶劑分離法目前是研究成分不明的天然產(chǎn)物的最常用方法。選擇3~4種不同極性的溶劑，