水質(zhì) 汞、砷、硒、銻、鉍作業(yè)指導(dǎo)書

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1、水質(zhì)汞、砷、硒、銻、鉍的測(cè)定原子熒光法HJ694-20141適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中汞、砷、硒、鉍和銻的原子熒光法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中汞、砷、硒、鉍和銻的溶解態(tài)和總量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法汞的檢出限為0.04μg/L，測(cè)定下限為0.16μg/L;砷的檢出限為0.3μg/L，測(cè)定下限為1.2μg/L；硒的檢出限為0.4μg/L，測(cè)定下限1.6μg/L;鉍和銻的檢出限為0.2μg/L，測(cè)定下限為0.8μg/L。2方法原理經(jīng)預(yù)處理后的試液進(jìn)入原子熒光儀，在酸性條件的硼氫化鉀（或硼氫化鈉）還原作用下，生成砷化氫、鉍化氫、

2、銻化氫、硒化氫氣體和汞原子，氫化物在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，其基態(tài)原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、鉍和銻）燈發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。3試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。3.1鹽酸：p(HCI)=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。3.2硝酸：p(HN03)=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。3.3高氯醵：p(HC104)=1.68g/ml，優(yōu)級(jí)純。3.4氫氫化鈉(NaOH)。3.5硼氫化鉀(KBH4)。3.6硫脲(CH4N2S)。3.7抗壞

3、血酸(C6H806)。3.8重鉻酸鉀(K2Cr207)：優(yōu)級(jí)純。3.9氯化汞(HgC12)：優(yōu)級(jí)純。3.10三氧化二砷(As203)：優(yōu)級(jí)純。3.11硒粉：高純（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%以上）。3.12鉍：高純（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%以上）。3.13三氧化二銻(Sb203)：優(yōu)級(jí)純。3.14鹽酸溶液：1+1。3.15鹽酸溶液：5+95。3.16硝酸溶液：1+1。3.17鹽酸一硝酸溶液分別量取300ml鹽酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混勻。3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等體積硝酸和高氯酸混合配制。臨用時(shí)現(xiàn)配。3.19還原劑3.19.1硼氫化

4、鉀溶液A稱取0.5g氫氧化鈉溶于100ml水中，加入1.09硼氫化鉀，混勻。此溶液用于汞的測(cè)定，臨用時(shí)現(xiàn)配，存于塑料瓶中。3.19.2硼氫化鉀溶液B稱取0.5g氫氧化鈉(6.4)溶于100ml水中，加入2.09硼氫化鉀(6.5)，混勻。此溶液用于砷、硒、鉍、銻的測(cè)定，臨用時(shí)現(xiàn)配，存于塑料瓶中。注：也可以用氫氧化鉀、硼氫化鉀配置還原劑。3.20硫脲一抗壞血酸溶液稱取硫脲和抗壞血酸各5.0g，用100ml水溶解，混勻，測(cè)定當(dāng)日配制。3.21汞標(biāo)準(zhǔn)溶液3.21.1汞標(biāo)準(zhǔn)固定液稱取0.5g重鉻酸鉀(6.8)溶于950ml水中，加入50ml硝酸，混勻。

5、3.21.2汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(Hg)=l00mg/L購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或稱取0.1354g于硅膠干燥器中放置過夜的氯化汞，用少量汞標(biāo)準(zhǔn)固定液溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞標(biāo)準(zhǔn)固定液稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。3.21.3汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：p(Hg)=1.00mg/L移取5.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，加入50ml鹽酸，用汞標(biāo)準(zhǔn)固定液稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。3.21.4汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：p(Hg)=10.0μg/L移量取5.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(6.21.3)于500ml容

6、量瓶中，加入50ml鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于玻璃瓶中。臨用現(xiàn)配。3.22砷標(biāo)準(zhǔn)溶液3.22.1砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(As)=100mg/L購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或稱取0.1320g于105℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純?nèi)趸槿芙庥?ml1mol/L氫氧化鈉溶液中，用1mol/L鹽酸溶液中和至酚酞紅色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。3.22.2砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：p(As)=l.00mg/L移取5.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，加入l00ml鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。4℃下可存放1年

7、。3.22.3砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：p(As)=100μg/L移取10.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)中間液于l00ml容量瓶中，加入20ml鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。4℃下可存放30d。3.23硒標(biāo)準(zhǔn)溶液3.23.1硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(Se)=100mg/L購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或稱取0.1000g高純硒粉于l00ml燒杯中，低溫加熱溶解后冷卻至室溫，移入l000ml容量瓶中，用水釋至標(biāo)線，于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。加20ml硝酸混勻。貯存3.23.2硒標(biāo)準(zhǔn)中間液：p(Se)=1.00mg/L移取5.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，加入150ml鹽酸

8、，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。4℃下可存放100d。3.23.3硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：p(Se)=10.0Ug/L移取5.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)中間液于500ml容量瓶中，加入150ml