氫化物原子熒光測量土壤中的砷銻鉍汞-le

《氫化物原子熒光測量土壤中的砷銻鉍汞-le》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、氫化物原子熒光測量土壤中的碑舖鈕1.準(zhǔn)備干凈干燥的25毫升比色管一套。稱0.2500g礦樣于25ml比色管中。帶國標(biāo)樣2個，試劑空白1個。2?水浴鍋中倒入大半鍋水，蓋上鍋蓋，燒開沸騰。3.加少許水潤濕樣品，再配制1:1王水（配制體積比要分析的樣品個數(shù)乘以10ml略多）。每個樣品中加入10毫升1:1王水。然后揭開鍋蓋把樣品放入水浴鍋中沸水浴2—3小時。中途要搖動多次（剛加入王水時要搖勻一次，使樣品和王水充分接觸。溶礦1小時左右搖動一次，使樣品充分被王水分解）。4.在溶礦過程中，配制1:1轆（每次配制2500毫升備

2、用）。5?把樣品從水浴鍋中取出，每個試管中加入1:1鹽酸10毫升。用純凈水定容到比色管的25毫升刻度。蓋上塞子，搖勻澄清3小時左右。（若要測汞，貝恠稀釋到刻度前在每個比色管中加入5%的重鉛酸鉀2滴作為汞的保護(hù)劑）6.分取5毫升清液到10毫升的刻度比色管中。每個10毫升比色管中準(zhǔn)確加入1:1鹽酸2.5毫升。配制5%的硫豚抗壞血酸溶液（配制體積比要分析的樣品個數(shù)乘以2.5毫升略多，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用），勞10毫升比色管中準(zhǔn)確加入5%硫豚抗壞血酸溶液2?5毫升。馬上蓋塞子搖勻樣品待測。（不可加完一批再搖，加入硫服抗壞血酸

3、后馬上搖勻）7.確標(biāo)準(zhǔn)溶液Ip(As)=100ug/ml稱取0.1320g已于105°C干燥兩小時的高純?nèi)趸產(chǎn))(As2O3)99.95%,置于lOOmL燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(濃度為4%),攪拌溶解。加入10mLl:l的鹽酸，冷卻后，用20%鹽酸稀釋到lOOOmL容量瓶中，搖勻備用。有效期為12個月。神標(biāo)準(zhǔn)溶液IIp(As)=10ug/ml移取25毫升碑標(biāo)準(zhǔn)溶液I于250毫升容量瓶中，加入10毫升1:1鹽酸，用水稀釋到刻度，搖勻。有效期為12個月。鎌標(biāo)準(zhǔn)溶液Ip(Sb)=100ug/ml稱取O

4、.lOOOg已在干燥器中干燥一晝夜的：純度為co(Sb)99.95%金屬錘［或0.1197g純度為co(Sb203)99.95%的三氧化二舖］,置于250mL燒杯中，加入20mL濃硫酸，蓋上表皿后，加熱溶解完全，冷卻。用水吹洗表皿，加入80毫升1:1鹽酸及50g酒石酸，攪拌溶解后，移入1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻。舖標(biāo)準(zhǔn)溶液IIp(Sb)=10ug/ml移取25毫升銖標(biāo)準(zhǔn)溶液I于250毫升容量瓶中，加入5g酒石酸，溶解后稀釋到刻度搖勻。鶴標(biāo)準(zhǔn)溶液inp(Sb)=lug/ml移取25毫升舖標(biāo)準(zhǔn)溶液I

5、I于250毫升容量瓶中，加入1毫升度搖勻。鈕標(biāo)準(zhǔn)溶液Ip(Bi)=100ug/ml稱取0.1H5g已在干燥器中干燥一晝夜后的純度為co(Bi203)99.95%的三氧化二鈕，置于250毫升燒杯中，蓋上表皿后，沿?zé)诩尤?0毫升1:1的硝酸，溶解完全后，用水吹洗表皿及杯壁，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。鈕標(biāo)準(zhǔn)溶液IIp(Bi)=lug/ml移取10毫升鈕標(biāo)準(zhǔn)溶液I于1000毫升容量瓶中，加入40毫升1:1的硝酸，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液有效期12個月。6.一套7個50毫升容量瓶，每個容量瓶

6、中加入1:1的鹽酸12.5毫升。用2毫升的刻度移液管分別移取0.0.2、0.4.0?8、1.2、1.6、2.0毫升碑(10ug/ml)和鑄(lug/ml)或鋌(lug/ml)標(biāo)準(zhǔn)于50毫升容量瓶中。12300.20.440.81.62.0mlAslOug/mSbBilug/ml0248121620心As/50ml00.20.40.81.21.62.0ygSb/50ml00.20.40.81.21.62.0ygBi/50ml100.040.080.160.240.320.4ygAs/ml04816243240ng

7、Sb/ml04816243240ngBi/ml輸出濃度=標(biāo)準(zhǔn)濃度*被測溶液體積*(溶液總體積/分取溶液的體積)最后再除以樣重得出如以碑的2ml標(biāo)準(zhǔn)算：輸出濃度=0?4Ug/ml*10ml*(25ml/5ml)/0.25g=(0?4*10*5)/0.25ug/g=80ug/g依此類推，輸入濃度為：1234567序號081632486480yg/gAs00.81.63.24.86.48.0yg/gSb00.81.63.24.86.48.0Pg/gBi用少許蒸憾水沖洗容量瓶口，每個容量瓶中加入5%硫腺抗壞血酸12?5

8、毫升，稀釋到刻度線，搖勻待測。6.配制1%的硼氫化鉀溶液在0?5%的氫氧化鈉溶液中。（大概240個樣品配制800到1000毫升）此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。配制5%的硝酸溶液作為載流。（每次配制2500毫升備用）10.開機(jī)測量。11.先在關(guān)閉主機(jī)電源的情況下?lián)Q好被測元素的燈，打開電源開關(guān)和電腦，進(jìn)入windows界面后，打開主機(jī)電源。點擊原子熒光圖標(biāo)，開機(jī)自檢進(jìn)入AFS-820操作系統(tǒng)，檢測所有閥