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《氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光譜法測(cè)定化探樣品中砷銻鉍.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、2010年8月巖礦測(cè)試V01.29.No.4August2010R0CKANDMINERALANALYSIS451~454文章編號(hào):02545357(2010)04—0451—04氫化物發(fā)生一雙道原子熒光光譜法測(cè)定化探樣品中砷銻鉍魏建錄,宋海濤,王海潮,周紅霞(河南省地礦局第三地質(zhì)調(diào)查隊(duì),河南信陽464000)摘要:介紹了氫化物發(fā)生一雙道原子熒光光譜法測(cè)定地質(zhì)化探樣品中砷、銻、鉍的分析方法。通過一系列方法實(shí)驗(yàn)及討論.確立了較合理的測(cè)試條件,準(zhǔn)確度及檢出限大大改進(jìn);通過加入硫脲、抗壞血酸固體粉末,一定程度上減小了稀釋倍數(shù),提高了靈敏度;通過實(shí)驗(yàn),砷、銻、鉍的負(fù)高壓/燈電流分別選取280V/40m
2、A、280V/60mA、280V/60mA。方法操作快速、高效、準(zhǔn)確,并大大降低了分析成本。關(guān)鍵詞:氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法;化探樣品;砷;銻;鉍中圖分類號(hào):0657.31;0613.63;O614.531;O614.532文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:BDeterminationofArsenic,AntimonyandBismuthinGeochemicalSamplesbyHydrideGeneration-DoubleChannelAtomicFluorescenceSpectrometryWEIJian—lu,SONGHai—tao,WANGHai—chao,ZHOUHong—xia(No.3Geo
3、logicalSurveyTeam,GeologyandMineralExplorationandDevelopmentBureauofHenanProvince,Xinyang464000,China)Abstract:Amethodforthedeterminationofarsenic,antimonyandbismuthingeochemicalsamplesbyhydridegeneration—doublechannelatomicfluorescencespectrometry(AFS)wasdeveloped.Thedeterminationconditionswereopti
4、mizedthroughaseriesofexperiments.Thenegativehighvoltage/lampcurrentofAFSinstrumentfordeterminationofarsenic,antimonyandbismuthwere280V/4OmA.280v/60mA.280v/60mArespectively.Thedilutionfactorwasreducedinacertainextentbyaddingsolidpowderofthiourea—ascorbicacid.Therefore,thesensitivitywasimproved.Undert
5、heoptimizedconditions,thedetectionlimitsandanalyticalaccuracyfortheelementswereremarkablyimproved.Themethodhasbeenappliedtothedeterminationofarsenic,antimonyandbismuthingeochemicalsampleswithadvantagesofhighsensitivity,highaccuracy,higheficiencyandlowcost.Keywords:hydridegeneration—atomicfluorescenc
6、espectrometry;geochemicalsample;arsenic;antimony;bismuthAs、Sb和Bi是尋找Au等礦產(chǎn)的重要指示元素,是地質(zhì)普Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液(1g/mL)。查過程中的必測(cè)項(xiàng)目。由于它們的豐度很低,利用經(jīng)典的化學(xué)KBn4溶液:20g/LKBH,溶液一5g/LNaOH溶液(現(xiàn)配)。分析與光度分析方法測(cè)定,工作效率低,很難適應(yīng)大批量化探=50%(體積分?jǐn)?shù),下同)的王水(新配,HC1、HNO,均樣品分析的要求,且靈敏度、準(zhǔn)確度和檢出限都無法滿足化探為分析純)。的質(zhì)量要求J。氫化物發(fā)生一雙道原子熒光光譜法不但避還原劑:硫脲一抗壞血酸固體粉末。免了以上不利因素,且在
7、制備的同一試液中,可先直接測(cè)定彤,5%的HC1;水為蒸餾水。加入硫脲一抗壞血酸還原劑后,利用儀器雙道的特點(diǎn),再同時(shí)1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制測(cè)定As和sbL9,不僅為大批化探樣品中As、sb和Ⅸ的測(cè)準(zhǔn)確移取As、sb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(As5Ixg/mL、Sb0.5定提供了一個(gè)靈敏、可靠、快速準(zhǔn)確的分析方法,而且極大地減Ixg/mL)O、0.25、0.5、1、2、3、5mL于100mL容量瓶中,用少了化探樣品測(cè)