微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定污泥中汞和砷.pdf

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1、冶金分析，2014，34(3)：52—56MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：52—56微波消解一氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定污泥中汞和砷任占軍，郝貴奇，尹長田，張明杰，付曉飛，張光明(1．北京市平谷區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，北京101200；2．鋼鐵研究總院，北京100081)摘要：利用高壓密閉微波消解技術(shù)消解樣品，建立了氧化物發(fā)生原子熒光光譜法測定污水處理廠污泥中汞和砷的方法。對消解酸和消解程序進(jìn)行了優(yōu)化，同時討論了硼氫化鉀濃度對測定的影響。結(jié)果表明，選用1OmL硝酸一鹽酸(4+6)可將0．25g污泥樣品消解完全；確定消解程序如下：消解功率

2、為850W，發(fā)射率為80，第1步采用5min內(nèi)從室溫升溫至110℃，保持5min，第2步采用10min內(nèi)繼續(xù)升溫至180℃，保持20min；在硼氫化鉀濃度為20g／L時進(jìn)行測定，效果最佳。汞和砷的方法檢出限分別為0．0016mg／kg和0．0022mg／kg。方法應(yīng)用于污泥樣品中汞和砷的測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，一6)分別為2．7～3．8和1．1～2．0，汞和砷的加標(biāo)回收率分別為96～102和98％～104。方法應(yīng)用于土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS一25和GSS_26中汞和砷的測定，結(jié)果與認(rèn)定值一致，汞和砷的RSD(n一6)分別為4．5～7．4和2．2％～2．4。關(guān)鍵詞：微波

3、消解；氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；汞；砷；污泥中圖分類號：0657．31文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1000—7571(2014)03—0052—05近年來，隨著工業(yè)廢水與生活污水的排放量譜法(AAS)_9]、分光光度法口“]、電感耦合等離日益增加，城市污水處理廠中的污泥產(chǎn)量逐漸加子體質(zhì)譜法(ICP—MS)口和原子熒光光譜法大。污泥含有大量的有機(jī)質(zhì)和氮、磷、鉀等養(yǎng)分，(AFS)[13-15]等，但分光光度法需要反復(fù)萃取，操作所以經(jīng)常被用作肥料和土壤調(diào)節(jié)劑以增強(qiáng)土壤的繁瑣，檢測時間長，難以適應(yīng)實際生產(chǎn)中大批量樣肥力。但是，污泥中也含有不少有害物質(zhì)，如汞和品分析，并且在分析過

4、程中使用大量有機(jī)試劑對砷，被汞和砷污染的土壤可能使農(nóng)作物大量減產(chǎn)，人體和環(huán)境造成較大危害；ICP—MS儀器相對昂而長期食用被污染的糧食、蔬菜、水果等也能引起貴，分析成本過高；AAS測定汞、砷相較AFS無人體慢性汞和砷中毒n]。在農(nóng)用污泥污染物控論在穩(wěn)定性、靈敏度還是在準(zhǔn)確性方面都有一定制標(biāo)準(zhǔn)(GB428484)中嚴(yán)格規(guī)定了酸性土壤中總的差距。實驗以微波處理樣品，建立了氫化物發(fā)汞和總砷的最高允許含量分別為5mg／kg、75生原子熒光光譜法同時測定污泥樣品中汞和砷含mg／kg。量的方法。方法適合大批量樣品測定，應(yīng)用于土目前污泥中砷和汞的前處理方法常采用電熱壤標(biāo)準(zhǔn)樣品分析

5、，結(jié)果滿意。板消解l_3]、密封容器消解和王水水浴消解1實驗部分等，但這些前處理方法存在溶樣繁瑣費時或待測元素易揮發(fā)損失等缺點。微波消解技術(shù)由于具有1．1主要儀器溶樣快速、元素?fù)p失少、空白低和污染少等優(yōu)點越AFS-31OO雙光道原子熒光光度計(北京科創(chuàng)來越廣泛的應(yīng)用于污泥中痕量汞、砷的前處海光儀器公司)，汞、砷空心陰極燈(北京有色金屬理口]。測定汞、砷的分析方法主要有原子吸收光研究總院)；MSP一8600微波消解萃取儀(北京北收稿日期：2013—09—05作者簡介：任占軍(1978一)，男，碩士，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測；E—mail：rzj1978@126．co

6、rn一52—任占軍，郝貴奇，尹長田，等．微波消解一氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定污泥中汞和砷冶金分析，2014，34(3)：52—56分瑞利分析儀器公司)；A(：D-1002-U型超純水機(jī)硬質(zhì)的紙板上，風(fēng)干后用玻璃棒壓散，除去泥樣(重慶艾科浦)；BS124-S電子天平(北京賽多利斯中的異物，用四分法縮分，研磨至樣品全部通過儀器系統(tǒng)有限公司)。100目尼龍篩，混勻備用。準(zhǔn)確稱量0．25g樣品1．2儀器工作條件(精確至0．001g)，置于微波消解壓力罐中，加入負(fù)高壓：290V；A道(Hg)：燈電流15mA；B1OmL硝酸一鹽酸(4+6)，旋緊保護(hù)套，放入微波道(As)：燈

7、電流50mA；原子化高度：9mm；載氣消解萃取儀中消解。消解完成后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)流速：400mL／min；屏蔽氣流速：900mL／min；移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，即屏蔽氣：99．99的高純氬氣。為樣品溶液。同時作樣品空白處理。1．3試劑1．4．2測定采用雙光道原子熒光光度計，A道砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究為汞，B道為砷，將儀器條件調(diào)至1．2儀器工作條所)：100mg／L；汞(環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)件，采用5鹽酸作載流溶液，硼氫化鉀溶液作上標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100mg／L；土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-25、機(jī)還原劑，取1OmL樣品溶液于100