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《氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定植物樣品中汞硒砷.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、2010年6月巖礦測(cè)試Vo1．29．No．3June2010R0CKANDMINERALANALYSIS319～321文章編號(hào)：0254—5357(2OLO)03—0319—03氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定植物樣品中汞硒砷趙斌，陳志兵，董麗(江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院，江蘇南京210018)摘要：植物樣品經(jīng)硝酸一高氯酸一次濕法消解后，用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定汞、硒、砷。測(cè)定時(shí)加入消泡劑磷酸三丁酯，可有效消除泡沫，降低記憶效應(yīng)，提高精密度。方法精密度(RSD，=12)為汞2．96％，硒0．96％，砷2．49％。經(jīng)加標(biāo)回收試驗(yàn)和國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻
2、合。關(guān)鍵詞：氫化物發(fā)生；原子熒光光譜法；汞；硒；砷；植物樣品中圖分類(lèi)號(hào)：0657．31；O614．243；O613．52；O613．63文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：BDeterminationofHg，SeandAsinPlantSamplesbyHydrideGeneration-AtomicFluorescenceSpectrometryZHAOBin，CHENZhi—bing，DONGLi(GeologicalSurveyofJiangsuProvince，Nanjing210018，China)Abstract：Amethodforsimultaneousdeterminatio
3、nofmercury，seleniumandarsenicinplantsamplesbyatomicfluorescencespectrometrywasdeveloped．ThesamplesweredigestedwithHNO3·HC104andtributylphosphate(TBP)wasaddedforeffectivelyeliminatingfoam，reducingmemoryefectandimprovingtheaccuracy．ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationoftraceHg，SeandAsi
4、nNationalStandardReferenceMaterialsandtheresuhsareinagreementwithce~ifiedvalues．Therecoverytestwassatisfactorywithprecision(RSD，n=12)of2．96％，0．96％and2．49％forHg，SeandAs，respectively．Keywords：hydridegeneration；atomicfluorescencespectrometry；mercury；selenium；arsenic；plantsample氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(H
5、G—AFS)是近年來(lái)發(fā)展起經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后最佳儀器測(cè)量條件見(jiàn)表1。來(lái)的一種新的痕量元素分析方法，操作簡(jiǎn)單、快速，基體干擾少，靈敏度高，節(jié)省試劑，結(jié)果可靠，儀器性能穩(wěn)定，值得推廣應(yīng)表1儀器測(cè)量條件用J。用AFS法測(cè)定植物中的汞、硒、砷已有報(bào)道?。研Table1Workingconditionsoftheinstrument究人員通常針對(duì)—個(gè)或兩個(gè)元素，采取電熱板濕法消解或微波消解，HG—AFS法進(jìn)行測(cè)定。本文采用較為簡(jiǎn)單的，一般實(shí)驗(yàn)室都可進(jìn)行的電熱板濕法消解進(jìn)行前處理。用HNO一HC10對(duì)植物樣品進(jìn)行一次消解，HG—A測(cè)定時(shí)在硼氫化鉀還原劑中加人消泡劑，在同一份溶液中同時(shí)測(cè)定汞
6、和硒，再在剩余溶液中加入預(yù)還原劑測(cè)定砷，實(shí)現(xiàn)了一次溶礦一份溶液中測(cè)定汞、硒、砷。電熱板濕法消解比微波消解設(shè)備要求低，而且一次可處理大批樣品。通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)和國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，該方法具有速度快、檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，適合植物樣品中Hg、se、的批量分析。1實(shí)驗(yàn)部分1．1儀器及工作條件1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑AFS一8120型雙道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0．1354g優(yōu)級(jí)純氯化高汞限公司)；Hg、Se、As特制空心陰極燈；雙泵斷續(xù)流動(dòng)氫化物于100mL燒杯中，加入10mLHNO，溶解后移入100mL發(fā)生以及氣一液分離系統(tǒng)。
7、容量瓶中，加人1mL0．1g／LJ(2Cr2O溶液，用水稀釋至刻收稿日期：2009-08—19；修訂日期：2010-01．12作者簡(jiǎn)介：趙斌(1971一)，男，江蘇鎮(zhèn)江人，工程師，從事分析測(cè)試工作。E-mail：zhEbEngc@126．corn。一319—第3期巖礦測(cè)試http}l．ykes．a(chǎn)c．ell2010年度，搖勻備用。此溶液P(Hg)=1．000g／L。2結(jié)果與討論Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液：將Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋?zhuān)３?．62．1硼氫化鉀濃度的影響mol／LHNO3的酸度和0．01g／LK2cr2O7溶液的濃度，得到KBH
