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1、第41卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)來(lái)稿摘登第8期2013年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1291～1292DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30029氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定黃銅中的硒陸建平“唐瓊文輝忠蘇苑陸亞婷唐燕葵(廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，環(huán)境學(xué)院，南寧530004)1引言銅精礦中通常會(huì)含有硒雜質(zhì)，其存在量直接影響電解銅的過(guò)程。成品黃銅中硒的含量對(duì)其性能有重要影響，硒的含量太高，則降低了黃銅鑄件的耐蝕性、強(qiáng)度、硬度和切削性等J。近年來(lái)，原子熒光光譜法測(cè)定硒以其靈敏度
2、高、干擾少等優(yōu)點(diǎn)受到分析工作者的重視J。目前，銅樣及礦石樣品中硒的測(cè)定多采用分離富集的方法J，此方法雖然能基本上消除基體對(duì)硒的嚴(yán)重干擾，但試樣預(yù)處理步驟繁瑣復(fù)雜，分析時(shí)間長(zhǎng)，不利于快速分析。聚環(huán)氧琥珀酸(Poly．epoxy．SUe—cinicacid，PESA)不含N和P，是一種環(huán)境友好的水溶性聚合物。為測(cè)定黃銅中的硒含量，本實(shí)驗(yàn)在前期用PESA掩蔽鋅基體測(cè)定鋅錠中As和Hg的基礎(chǔ)上，以PESA為掩蔽劑，原子熒光光譜法直接測(cè)定銅樣中se，本方法簡(jiǎn)單、快速。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器和試劑AFS-220雙道原子熒光儀(北京科創(chuàng)海光儀器有限公司)；硒空
3、心陰極燈(有色金屬研究總院)。硒燈電流：80mA。原子化器高度：8mm。讀數(shù)時(shí)間：13．0S；延時(shí)時(shí)間：1．0S；載氣流量：400mL／min；屏蔽氣流量：1000mL／min。測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積。硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000mg／L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)；聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)：50g／L(上海美凈環(huán)保材料有限公司)。HC1，HNO3，HC10均為分析純，水為二次去離子水。KBH(15s／L)：稱取1．5gKBH4于100mL0．5％NaOH溶液中，現(xiàn)用現(xiàn)配。50g／L硫脲；50g／LEDTA；50g／LL一半胱氨酸鹽酸鹽溶液。
4、2．2樣品處理準(zhǔn)確稱取1．0gCu樣品于100mL燒杯中，加人8．0mLHNO和2．0mLHC10L6J，在通風(fēng)櫥中于電爐上’低溫加熱，至NO驅(qū)趕殆盡，溶液變得清亮并伴有白煙時(shí)，繼續(xù)加熱至剩余體積約2mL，冷卻至室溫。加人5．0mL6tooL．量8云HC1，繼續(xù)加熱，至溶液清亮并伴有白煙，冷卻后用去離子水2定容至10．0mL。此時(shí)溶液中cu約為0．1g／mL。做平行樣呈和試劑空白。3結(jié)果與討論3．1Se氫化物發(fā)生條件的優(yōu)化(1)介質(zhì)酸度的影響當(dāng)HCI介質(zhì)酸濃度為5％，氫化物發(fā)生效率最大，之后隨著酸度圖1不同掩蔽劑對(duì)銅掩蔽的影響加大，熒光值逐漸降
5、低，趨于穩(wěn)定性。因此，HC1介質(zhì)酸濃度Fig．1Efectofmaskingagentsonthefluorescenceintensityof選擇5％。(2)還原劑KBH濃度的影響實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，隨著seleniuminthepresenceofCu還原劑KBH濃度的增大，測(cè)得的熒光值也隨之增大，但A．Sestandardsolution(withoutCuandmaskingreagent)；KBH4濃度大于1．5％后，熒光值呈下降趨勢(shì)。因此實(shí)驗(yàn)選擇B．Sestandardsolution+O．1g／LCu：C．Sestandardsoluti
6、onKBH的最佳濃度為1．5％。+O．1s／LCu“+maskingreagent(polyeporysueinicacid(PESA)3．2掩蔽劑的選擇(1)不同掩蔽劑的掩蔽效果影響由0．1g／L)；D．Sestandardsolution+0．1g／LCu+masking于銅基體嚴(yán)重干擾Se的測(cè)定，故需加掩蔽劑以消除此干擾。reagent(thiorea0．1呂／L)；E．Sestandardsolution+O．1g／L在一系列se標(biāo)準(zhǔn)溶液中，均加入0．1dECu2干擾離子，然后Cu+maskingreagent(L—eysteamine
7、HC10．1g／L)．分別加入相同質(zhì)量濃度(0．1g／L)的PESA、硫脲、EDTA和半胱氨酸鹽酸鹽。由圖1可知，各種掩蔽劑的掩蔽效果有較大差異，當(dāng)以PESA為掩蔽劑時(shí)掩蔽效果最好。相對(duì)于其它的掩蔽劑，PESA價(jià)格低廉，對(duì)環(huán)境友好。(2)PESA用量對(duì)銅掩蔽的影響保持se標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變(80g／L)，加入不同體積的PESA與未加PESA，分別測(cè)定熒光值進(jìn)行比較探討掩蔽0．10gCu溶液需要的PESA體積。當(dāng)加入1．5mL2013-01-10收稿；2013-03—10接受本文系國(guó)家自然科學(xué)基金(N0．51168001)，廣西大學(xué)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)與實(shí)驗(yàn)
8、教學(xué)改革項(xiàng)目(No．20120319)資助}E—mail：ljianpi@hotmail．Com1292分析化學(xué)第41卷PESA時(shí)其熒光值基本與無(wú)銅的
