氫化物原子熒光法測定化探樣品中砷銻鉍汞

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1、氫化物原子熒光法測定化探樣品中砷銻鉍汞曹軼姝(廣東省核工業(yè)地質(zhì)局二九二大隊中心實驗室，廣東河源517001)摘要：本文研究了在酸性介質(zhì)中，運用氫化物發(fā)生法，快速測定化探樣品中砷、銻、鉍、汞。本法具有儀器結(jié)構(gòu)簡單，分析靈敏度高、重現(xiàn)性好、線性范圍寬和分析速度快的特點。所建立的分析方法準確度、精密度符合痕量分析的要求；靈敏度適應(yīng)化探樣品分析的需要。關(guān)鍵詞：原子熒光法；化探；砷；銻；鉍；汞中圖分類號：TQ014文獻標識碼：B文章編號：1672—401l(2012)03一0078—03O前言化探是研究地球化學(xué)勘探及元素在其中分布、分配、集中、分散、共生組合與遷移規(guī)律的科學(xué)，砷、

2、銻、鉍、汞的化合物常共存于化探樣品中，利用化探方法對砷、銻、鉍、汞等元素含量的測定，可以為尋找石油、金銀等礦物提供重要的依據(jù)。氫化物發(fā)生法是在酸性條件下加入KBH。發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，將樣品中被測元素還原為揮發(fā)性共價氫化物，然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子熒光分析系統(tǒng)進行測定。氫化物發(fā)生與原子熒光法的聯(lián)用分析技術(shù)是70年代末發(fā)展起來的一種新的痕量元素分析方法。它集中了兩種方法的優(yōu)點，具有儀器結(jié)構(gòu)簡單、分析靈敏度高，重現(xiàn)性好、試劑用量少，線性范圍寬和分析速度快的特點。它能夠測定三個數(shù)量級的As、sb、Bi、Hg等元素，1原理試樣經(jīng)王水分解，在(1+9)HCl溶液中，鉍與硼氫化鉀溶液反

3、應(yīng)生成氫化鉍氣體，在適當燈電流等工作條件下測定Bi；在(15+85)王水介質(zhì)中，以冷原子為測量方式，在適當?shù)墓ぷ鳁l件下測定Hg。而后用硫脲一抗壞血酸混合還原劑將As、Sb還原為三價，再用硼氫化鉀將As、Sb還原為氫化物，改變燈電流等工作條件測定As、sb。實驗所采用的燈源為空心陰極燈。儀器為廊坊迪遠儀器有限公司生產(chǎn)的XGY一1011A原子熒光光度計。2試劑、儀器工作原理及工作條件2．1試劑(1)砷標準貯備液。稱取O．0132g光譜純As：0，溶于少量1．4moL／LNa0H溶液中，用HCl(1+1)中和至微酸性，移人100IIll容量瓶中，用HCl(1+9)稀釋至刻度，

4、搖勻。此溶液濃度為100斗g／ml。(2)砷標準溶液。準確吸取1．0IIll濃度為100“g／ml的As的貯備液于100IIll容量中，用20％的王水稀釋至刻度，此溶液濃度為1．00峙／IIll。(3)銻標準貯備液。稱取0．100g光譜純金屬銻于50Inl燒杯中，加入20lIll硫酸(1+1)微熱溶解，冷卻后移人1000IIll容量瓶中用HCl(1+9)稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為100斗g／IIll。(4)銻標準溶液。準確吸取10lIll濃度為10彬IIll的sb的貯備液于100IIll容量瓶中，用去離子水至刻度，此溶液濃度為10．00斗g／llll。(5)鉍標準貯

5、備液。準確稱取0．Oll2g光譜純Bi203于50ml燒杯中，加入3mlHCl溶解，移入100ml容量瓶中，用(1+1)Hcl稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為100斗∥IIIl。(6)鉍標準溶液。準確吸取10ml濃度為100峭／IIll的鉍標準貯備液于100IIll容量瓶中，用(1+4)HCl稀釋至刻度，此溶液濃度為10．00∥llll。(7)還原劑的配制。KBH。0．7％(w／v)(在0．2％KOH溶液中配制)。稱取2．00gKOH溶于1000111l去離子水中，溶解后加入7．00gKBH。繼續(xù)溶解。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。(8)汞標準貯備液。準確稱取0．0135gHgCl2溶

6、于含有0．05％(O．5g／L)l(2Cr20，的(5+95)HN03溶液，溶解后移入100IIIl容量瓶中，用水稀刻度，搖勻，此溶液濃度為100斗g／IIll。(9)汞標準溶液。準確吸取濃度為100斗∥Inl的汞標準貯備液于100lIll容量中，用O．05％(0．5g／L)＆Cr20，的(5+95)HN03溶液稀釋至刻度，此溶液濃度為1．00峙／IIll。(10)還原劑的配制。KBH。0．oQ5％(w／v)(在0．002％KOH溶液中配制)。稱取0．20gKOH溶于1000IIll去離子水中，溶解后加入0．50gl(BH。繼續(xù)溶解，再吸取此溶液100．00m1，用去離

7、子水稀釋至1000lIIl。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。表1As、Sb、Bi、Hg標準系列＼＼掰粵123456濃度＼As(ng／ITll)O102050100200Sb(ng／“)O51050loo200Bi(ng／rnl)025102040Hg(n∥m1)0O．1O．20．51．02．O2．2儀器工作原理及結(jié)構(gòu)(1)本實驗研究的特點在于以“原子熒光”現(xiàn)象為基礎(chǔ)，即原子受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，當其激發(fā)輻射的波長與所產(chǎn)生的熒光波長相同時，這種熒光稱為共振熒光。它是原子熒光分析中最常用的一種熒光。如果自由原子由低