氫化物原子熒光光譜法測(cè)定牛奶中砷和汞的含量

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1、氫化物原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定生鮮乳中的砷和汞摘要:目的:運(yùn)用氫化物原子熒光光譜法以及微波消解技術(shù)測(cè)定生鮮乳中的砷和汞。方法:設(shè)定了詳細(xì)的微波消解步驟,成功的完成了生鮮乳中砷和汞的測(cè)定。樣品為農(nóng)業(yè)部奶及奶制品中心的生鮮乳,使用硝酸和過(guò)氧化氫消解樣品,達(dá)到了良好的消解效果。在酸性環(huán)境下,砷、汞可以反應(yīng)成氫化物,且能同時(shí)測(cè)定。結(jié)果:加標(biāo)回收率為90%-103%。結(jié)論:此方法具有高度的靈敏性,操作簡(jiǎn)便快速,測(cè)定結(jié)果精確可靠,檢測(cè)結(jié)果和國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)相統(tǒng)一。關(guān)鍵詞:原子熒光法;微波消解;生鮮乳;砷;汞Microwavedig

2、estion-hydridegenerationatomicfluorescencedeterminationofarsenicandmercuryinfreshmilkAbstract:Objective:Usingmicrowavedigestionandatomicfluorescencespertrometrytechniquestodeterminearsenicandmercuryinthefreshmilk.Method:Toestablishdetailedstepsformicrowavedig

3、estionandultimatelytodeterminethearsenicandmercuryinthetwoelementsforsimultaneousdetermination.Thesampleisfreshmilkfromtheministryofagriculturemilkanddairyproductsqualitymonitoringcenter.TheuseofH2O2-HNO3digestionsamples,betterdigestion.Inacidicconditions,ars

4、enicandmercuryhydridegeneratedatthesametime,andmeasureatthesametime.Result:Recoveryofstandardadditionis90%-103%.Conclusion:Themethodissensitive,easytooperatefast,accurateandreliabledeterminationofthesampleAuriculariaarsenicandmercury.Testresultsareinlinewithn

5、ationalstandards.Keywords:atomicfluresencespectrometry;microwavedigestion;freshmilk;As;Hg目錄前言11試驗(yàn)材料21.1實(shí)驗(yàn)樣品21.2實(shí)驗(yàn)試劑21.3實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件22試驗(yàn)方法42.1樣品預(yù)處理42.2標(biāo)準(zhǔn)系列制備42.3測(cè)定43試驗(yàn)結(jié)果53.1計(jì)算方式53.2分析報(bào)告54分析與討論84.1生鮮乳消解和其它離子的影響84.2儀器工作條件的選擇84.2.1負(fù)高壓和燈電流84.2.2原子化器高度84.2.3栽氣與屏蔽氣流量84

6、.2.4還原劑濃度的影響84.3消解過(guò)程的影響95結(jié)論10參考文獻(xiàn)11致謝12柴小敏:氫化物原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定生鮮乳中的砷和汞前言眾所周知,砷、汞等重金屬大面積存在于我們生活中,它們的沉積會(huì)對(duì)我們機(jī)體造成較大危害,砷化物進(jìn)入機(jī)體后,會(huì)與酶蛋白結(jié)合,使酶喪失活性,造成各種營(yíng)養(yǎng)代謝障礙和不適。汞及汞化物進(jìn)入機(jī)體后,慢性汞中毒表現(xiàn)為神經(jīng)系統(tǒng)損害,急性汞中毒,會(huì)引起咽部和食道潰瘍,惡心嘔吐,腹痛腹瀉,血便血尿,嚴(yán)重者會(huì)引起尿毒癥和呼吸困難而死亡。牛奶是我們?nèi)粘I钭钪匾娘嬈分?,其含有豐富的乳糖、脂質(zhì)、蛋白質(zhì)、和氨

7、基酸等,具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,是其他食物不可比擬的。長(zhǎng)時(shí)間堅(jiān)持服用牛奶能起到促進(jìn)幼兒發(fā)育,增強(qiáng)免疫力,美容養(yǎng)顏,全面補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)和抑制腫瘤的功效。舌尖上的中國(guó)就在說(shuō)明我們當(dāng)今關(guān)注的焦點(diǎn)是食品安全。近年來(lái),環(huán)境問(wèn)題日趨惡劣,獸藥殘留,抗生素和食品添加劑濫用,摻假制假,使得公眾對(duì)牛奶安全分外關(guān)心,牛奶已不是曾經(jīng)的“放心奶”。飼料中砷化物的過(guò)量添加導(dǎo)致其具有毒性,牲畜長(zhǎng)期攝入此種飼料引起砷中毒。工廠(chǎng)排放的含汞廢水污染水體,經(jīng)過(guò)食物鏈的傳遞,也會(huì)使汞在牲畜體內(nèi)蓄積。砷和汞以及砷、汞化合物具有嚴(yán)重危害性,國(guó)際癌癥有關(guān)部門(mén)已經(jīng)將其

8、列為致癌物[1]。因此砷和汞的檢測(cè)已經(jīng)成為重金屬檢測(cè)的必檢項(xiàng)目之一。二十世紀(jì)六十年代原子熒光光譜法開(kāi)始發(fā)展起來(lái),痕量分析技術(shù)非常準(zhǔn)確[2],隨著科技的進(jìn)步,氫化物原子熒光光譜法應(yīng)運(yùn)而生,正成為國(guó)內(nèi)外研究課題的熱點(diǎn)[3-4],可以進(jìn)行兩種元素的同時(shí)測(cè)定,擁有較高靈敏性、操作簡(jiǎn)單快速,已經(jīng)成功測(cè)定了各種樣品中的砷和汞[5-7]。1試驗(yàn)材料1.1實(shí)驗(yàn)樣品生鮮乳(農(nóng)業(yè)部奶及奶制品

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